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多孔質シリカ粒子の製造方法及び多孔質シリカ粒子 コモンズ 新技術説明会

国内特許コード P160012899
整理番号 GI-H27-29
掲載日 2016年4月14日
出願番号 特願2016-053580
公開番号 特開2017-165623
出願日 平成28年3月17日(2016.3.17)
公開日 平成29年9月21日(2017.9.21)
発明者
  • 小村 賢一
出願人
  • 国立大学法人岐阜大学
発明の名称 多孔質シリカ粒子の製造方法及び多孔質シリカ粒子 コモンズ 新技術説明会
発明の概要 【課題】メソ孔を有すると共に、溶液の粘性が高い場合であっても分離が容易な多孔質シリカ粒子の製造方法を、提供する。
【解決手段】粒子径1.5mm~10mmの球状シリカ粒子の表面に、珪素を有する疎水性基を導入する疎水化処理を行い、界面活性剤及びシリカ源を含有する溶液内で、疎水化処理が施された球状シリカ粒子の周囲に疎水性基を介して、自己組織化した界面活性剤とシリカ前駆体との複合体の層を形成した後、酸化雰囲気で焼成することにより、球状シリカ粒子からなるコア部の表面に、メソポーラスシリカからなるシェル層が形成された多孔質シリカ粒子を得る。
【選択図】図4
従来技術、競合技術の概要


メソ孔(2nm~50nm)を有する多孔質シリカ(メソポーラスシリカ)は、従前では触媒担体等として使用されていたところ、本発明者は、メソポーラスシリカそれ自体が、カルボキシル基とアミノ基との縮合反応の触媒として優れていることを見出し、メソポーラスシリカをアミド化触媒として使用するカルボン酸アミドの製造方法を提案している(特許文献1参照)。



カルボキシル基とアミノ基の何れかを過剰量としていた従来のカルボン酸アミドの製造方法とは異なり、特許文献1の製造方法によれば、等量(等モル)のカルボキシル基とアミノ基から高収率でカルボン酸アミドを得ることができる。また、酸触媒または塩基触媒をアミド化触媒として使用していた従来法では必要であった中和処理を、必要としない利点がある。また、ジシクロヘキシルカルボジイミド(DCC)、ジイソプロピルカルボジイミド(DIPCDI)等の有機縮合剤を使用してアミド化していた従来法では、副生成物を分離する作業が必要であり、縮合剤も高価であるという問題があったところ、メソポーラスシリカをアミド化触媒とする場合は、そのような問題を有していない。



一方、本発明者は特許文献1の技術に先立ち、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、ハフニウム、インジウム、銅、亜鉛、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム及びリチウムから選ばれた少なくとも一種の金属化合物を、触媒として使用するカルボン酸アミドの製造方法を提案している(特許文献2参照)。この特許文献2の技術によっても、等量のカルボキシル基とアミノ基から高収率でカルボン酸アミドを得ることができ、中和作業等の後処理が不要であり、低コストであるという同様の利点を得られるが、メソポーラスシリカをアミド化触媒とする特許文献1の製造方法は、特許文献2の技術とは異なり金属を使用しないため、反応生成物に金属が溶出するおそれがないという、更なる利点を有している。



しかしながら、メソポーラスシリカは、粒子サイズが数μm~数十μmと微小である。そのため、高濃度である場合や溶媒を使用しない場合など反応溶液の粘性が高い場合、触媒であるメソポーラスシリカ粒子と反応生成物との分離作業が困難であり、触媒の回収や再使用がしにくいという問題があった。そのため、メソポーラスシリカが発揮する高い触媒活性を有すると共に、反応溶液の粘性が高い場合であっても分離が容易な多孔質シリカ粒子が要請されていた。

産業上の利用分野


本発明は、メソ孔を有する多孔質シリカ粒子の製造方法、及び、該製造方法によって製造される多孔質シリカ粒子に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
粒子径1.5mm~10mmの球状シリカ粒子の表面に、珪素を有する疎水性基を導入する疎水化処理を行い、
界面活性剤及びシリカ源を含有する溶液内で、前記疎水化処理が施された前記球状シリカ粒子の周囲に前記疎水性基を介して、自己組織化した界面活性剤とシリカ前駆体との複合体の層を形成した後、
酸化雰囲気で焼成することにより、前記球状シリカ粒子からなるコア部の表面に、メソポーラスシリカからなるシェル層が形成された多孔質シリカ粒子を得る
ことを特徴とする多孔質シリカ粒子の製造方法。

【請求項2】
前記疎水化処理の前に、前記球状シリカ粒子を酸に浸漬する酸処理を行う
ことを特徴とする請求項1に記載の多孔質シリカ粒子の製造方法。

【請求項3】
粒子径1.5mm~10mmの球状シリカ粒子からなるコア部と、
該コア部の表面に形成されたメソポーラスシリカからなるシェル層と
を具備することを特徴とする多孔質シリカ粒子。

【請求項4】
前記シェル層は、規則性三次元構造を有する
ことを特徴とする請求項3に記載の多孔質シリカ粒子。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2016053580thum.jpg
出願権利状態 公開
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