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SPECIMEN SOLUTION MASS SPECTROMETRY, AND DEVICE FOR THE SAME

Patent code P160012917
File No. FU525
Posted date Apr 19, 2016
Application number P2013-101840
Publication number P2014-222190A
Patent number P6103764
Date of filing May 14, 2013
Date of publication of application Nov 27, 2014
Date of registration Mar 10, 2017
Inventor
  • (In Japanese)内村 智博
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人福井大学
Title SPECIMEN SOLUTION MASS SPECTROMETRY, AND DEVICE FOR THE SAME
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a specimen solution mass spectrometry that enables an analysis in real time as performing a consecutive injection of a specimen solution to a vacuum chamber, without requiring a frit.
SOLUTION: An analysis method of irradiating a specimen introduced inside a vacuum chamber with laser beam, ionizing the specimen, and thereby performing mass spectrometry is configured to: prepare a solution introduction pipe that supplies a specimen solution from a storage part of the specimen solution including a specimen to the vacuum chamber, and pulse injection means that performs a pulse injection of the specimen from a tip end of the solution introduction pipe to the vacuum chamber; and inject the specimen solution from the tip end of the solution introduction pipe to the vacuum chamber by the pulse injection means in a pulse-like state, irradiate the specimen solution introduced to the vacuum chamber in the pulse-like state with the laser beam, and generate a specimen ion.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

この種の質量分析方法としては、試料イオンの電荷量と質量との関係から試料イオンを大きさごとに分離して検出,測定等を行うレーザーイオン化飛行時間型質量分析法(以下、LI/TOFMS法という)がよく知られている。この分析法は、紫外レーザーを光源として芳香族化合物のリアルタイム・高選択的分析が可能であることから、環境分析や分光分析などに広く利用されている。
しかし、LI/TOFMS法の測定対象は気体試料が一般的であり、固体試料や液体試料は加熱やレーザー光などを用いて気化する必要があった。
例えば、2,4-キシレノールおよびその異性体については、これらが溶解した水試料に対して固相抽出を行い、アセトニトリルで溶出させた後、無水硫酸ナトリウムにより脱水して測定試料を得た後、この溶液をガスクロマトグラフに注入し、気化させた試料をレーザーイオン化飛行時間型質量分析計に導入して分析を行っている。
このように、固体や液体の試料分析をLI/TOFMS法で行うには、煩雑で長時間を要する前処理が必要であった。

そこで、フリットを用いて試料溶液から溶媒を蒸発させ、残った固体試料にレーザー光を照射して気化させることが行われている(例えば特許文献1参照)。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、真空チャンバに導入した試料にレーザー光を照射して試料イオンを発生させる質量分析法及びその装置に関し、特に試料を含んだ水溶液等の試料溶液を簡単な方法で質量分析することが可能な方法及び装置に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
真空チャンバ内に導入した試料にレーザー光を照射してイオン化させることで質量分析を行う分析方法において、
試料を含む試料溶液の貯留部から前記真空チャンバまで試料溶液を供給する溶液導入管と、この溶液導入管の先端から前記真空チャンバに前記試料溶液をパルス射出する試料溶液のパルス射出手段とを準備し、
前記パルス射出手段により、前記溶液導入管の先端から前記真空チャンバに試料溶液をパルス状に射出し、
前記真空チャンバにパルス状に導入された前記試料溶液にレーザー光を照射して試料イオンを生成させること、
を特徴とする試料溶液の質量分析方法。

【請求項2】
 
前記パルス射出手段が前記溶液導入管の先端の前記試料溶液を断続的に加熱するヒータで、このヒータによる断続加熱で前記真空チャンバに試料溶液をパルス状に射出することを特徴とする請求項1に記載の試料溶液の質量分析方法。

【請求項3】
 
前記パルス射出手段がパルスレーザー照射装置で、前記溶液導入管の先端の前記試料溶液にパルスレーザー光を照射することで、前記試料溶液をパルス状に前記真空チャンバに導入することを特徴とする請求項1に記載の試料溶液の質量分析方法。

【請求項4】
 
前記溶液導入管の外側にガス導入管を設け、前記ガス導入管から導入したガスにより、前記溶液導入管の先端における前記試料溶液の凝固を抑制することを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の試料溶液の質量分析方法。

【請求項5】
 
真空チャンバ内に導入した試料にレーザー光を照射してイオン化させることで質量分析を行う分析装置において、
試料を含む試料溶液の貯留部から前記真空チャンバまで溶液を供給する溶液導入管と、
この溶液導入管の先端から前記真空チャンバに前記試料溶液をパルス射出する試料溶液のパルス射出手段と、
前記真空チャンバにパルス状に導入された前記試料溶液にレーザー光を照射して試料イオンを生成させるレーザー照射手段と、
を有することを特徴とする試料溶液の質量分析装置。

【請求項6】
 
前記パルス射出手段が前記溶液導入管の先端の前記試料溶液を断続的に加熱するヒータであることを特徴とする請求項5に記載の試料溶液の質量分析装置。

【請求項7】
 
前記パルス射出手段がパルスレーザー照射装置であることを特徴とする請求項5に記載の試料溶液の質量分析装置。

【請求項8】
 
前記溶液導入管の外側にガス導入管を設けたことを特徴とする請求項5~7のいずれかに記載の試料溶液の質量分析装置。

【請求項9】
 
前記溶液導入管の先端を3mmより小さい寸法で前記ガス導入管の先端よりも内側又は外側に位置させたことを特徴とする請求項8に記載の試料溶液の質量分析装置。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2013101840thum.jpg
State of application right Registered
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