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脂肪酸エステル連続製造用の陰イオン交換樹脂触媒の再生処理法

国内特許コード P160013002
整理番号 S2014-0719-N0
掲載日 2016年6月2日
出願番号 特願2014-187188
公開番号 特開2016-059833
登録番号 特許第6536928号
出願日 平成26年9月16日(2014.9.16)
公開日 平成28年4月25日(2016.4.25)
登録日 令和元年6月14日(2019.6.14)
発明者
  • 北川 尚美
  • 米本 年邦
出願人
  • 国立大学法人東北大学
発明の名称 脂肪酸エステル連続製造用の陰イオン交換樹脂触媒の再生処理法
発明の概要 【課題】従来の油脂からの脂肪酸エステル製造用の陰イオン交換樹脂触媒の再生処理法における工程を簡略化し、再生処理工程からの排出液を再利用することにより、再生処理法に使用する溶液量及び再生処理に要するコストを大幅に削減すること。
【解決手段】エステル交換/吸着過程でカラム内に残存している未反応油脂原料や製品脂肪酸エステルを含む液を該陰イオン交換樹脂に再度供給する新たな工程を追加すること、従来の方法の工程(2)で使用するメタノール溶液中の酢酸濃度を高くすること、及び、従来の方法の工程(3)で使用する水酸化ナトリウムの水溶液に代えて、水とメタノールとの混合溶液を用いること、並びに、再生処理の各工程からの排出液を次回の再生処理で再利用すること等を特徴とする、陰イオン交換樹脂触媒の再生処理法、及び、該方法で再生した陰イオン交換樹脂を使用する、油脂からの脂肪酸エステルの連続的製造法。
【選択図】図2
従来技術、競合技術の概要

油脂類とアルコールとのエステル交換反応によって合成される脂肪酸エステルは、バイオディーゼル燃料として注目されている。バイオディーゼル燃料は、従来の石油系ディーゼル燃料(軽油)に比べて、燃焼した際の排ガスがクリーンであること、一酸化炭素や炭化水素、粒子状物質等の排出量が減少すること、排出ガス中に硫黄酸化物や硫酸塩を含まないこと、潤滑性能が高いなど多くの特長を有している。また、環境汚染の一因となる廃食用油からも合成できるため、環境調和型の廃棄物処理技術としても期待されている。

本発明者である北川らは、陰イオン樹脂を不均相固体触媒として用いる独自発想で、比較的低温(50℃)で油脂原料に含まれるトリグリセリドのエステル交換を行う脂肪酸エステル合成技術を世界に先駆け開発している(非特許文献2、特許文献1、特許文献2)。

バイオディーゼル燃料として脂肪酸エステルの製造に用いられたイオン交換樹脂は、その使用により脂肪酸残基の樹脂への吸着が生じるために触媒性能が劣化することは避けられない。そこで、本発明者は、更にこのような脂肪酸エステル連続合成に使用する陰イオン樹脂の触媒活性を弱酸溶液で洗浄することによって再生する方法も開発した(特許文献3)。

産業上の利用分野

本発明は、油脂からの脂肪酸エステル製造法に使用する陰イオン交換樹脂触媒の再生処理法、及び、該再生処理法により再生された陰イオン交換樹脂触媒を用いる該脂肪酸エステル製造法等に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
油脂類と炭素数1~8の飽和の直鎖または分岐鎖の炭化水素骨格を有するアルコール類とのエステル交換反応による脂肪酸エステルの製造方法において触媒として使用した陰イオン交換体の再生処理方法であって、以下の順に連続する工程:
工程(A):前記アルコール類を前記陰イオン交換体に供給するに伴い、供給された液と等容量の液が排出される工程;
工程(B):酢酸を含む前記アルコール類の溶液であって、酢酸濃度が0.86~1.3mol/Lである前記溶液を前記陰イオン交換体に供給するに伴い、供給された液と等容量の液が排出される工程;
工程(C):水酸化ナトリウム及び溶媒として水と前記アルコール類を含む混合溶液を前記陰イオン交換体に供給するに伴い、供給された液と等容量の液が排出される工程であって、前記溶媒中の前記アルコール類の含有量が0容量%超過80容量%以下である、当該工程;
工程(D):前記アルコール類を前記陰イオン交換体に供給するに伴い、供給された液と等容量の液が排出される工程;及び
工程(E):工程(A)における排出し始めてから全排出液の60~80容量%が排出された時点までの、未反応油脂原料を含む排出液を、前記陰イオン交換体に再度供給するに伴い、供給された液と等容量の液が排出される工程、
からなる前記再生処理方法。

【請求項2】
工程(C)に於ける混合溶液に於いて、前記アルコール類が80容量%である、請求項1記載の再生処理方法。

【請求項3】
請求項1または2に記載の再生処理方法を実施するための陰イオン交換体の再生処理システムであって、油脂原料に含まれる遊離脂肪酸をエステル化するための陽イオン交換体が充填された反応器、及び、その下流に連結された、油脂に含まれるトリグリセリドのエステル交換反応及び/又は吸着に用いる前記陰イオン交換体が充填され直列に連結された少なくとも2塔の反応器、及び、再生処理される前記陰イオン交換体が充填された反応器を含む、前記システム。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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出願権利状態 登録
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