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REGENERATION PROCESSING METHOD OF ANION EXCHANGE RESIN CATALYST FOR CONTINUOUS PRODUCTION OF FATTY ACID ESTER meetings

Patent code P160013002
File No. S2014-0719-N0
Posted date Jun 2, 2016
Application number P2014-187188
Publication number P2016-059833A
Patent number P6536928
Date of filing Sep 16, 2014
Date of publication of application Apr 25, 2016
Date of registration Jun 14, 2019
Inventor
  • (In Japanese)北川 尚美
  • (In Japanese)米本 年邦
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人東北大学
Title REGENERATION PROCESSING METHOD OF ANION EXCHANGE RESIN CATALYST FOR CONTINUOUS PRODUCTION OF FATTY ACID ESTER meetings
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To drastically reduce an amount of solution to be used for a regeneration processing method and cost needed for regeneration processing by simplifying steps in the conventional regeneration processing method of an anion exchange resin catalyst for producing a fatty acid ester from a fat and oil.
SOLUTION: In a regeneration processing method of an anion exchange resin catalyst, a new step to again feed a liquid remaining in a column in an ester exchange and adsorption process and including an unreacted oil and fat material and a product fatty acid ester to the anion exchange resin is added, an acetic acid concentration in the methanol solution to be used in a step (2) of the conventional method is heightened, and a mixed solution of water and methanol is used in place of an aqueous sodium hydroxide solution to be used in a step (3) of the conventional method, as well as discharge liquids from respective steps of regeneration processing are reused in the next regeneration processing, and so on. In a continuous production method of the fatty acid ester from fat and oil, the anion exchange resin regenerated by the method is used.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

油脂類とアルコールとのエステル交換反応によって合成される脂肪酸エステルは、バイオディーゼル燃料として注目されている。バイオディーゼル燃料は、従来の石油系ディーゼル燃料(軽油)に比べて、燃焼した際の排ガスがクリーンであること、一酸化炭素や炭化水素、粒子状物質等の排出量が減少すること、排出ガス中に硫黄酸化物や硫酸塩を含まないこと、潤滑性能が高いなど多くの特長を有している。また、環境汚染の一因となる廃食用油からも合成できるため、環境調和型の廃棄物処理技術としても期待されている。

本発明者である北川らは、陰イオン樹脂を不均相固体触媒として用いる独自発想で、比較的低温(50℃)で油脂原料に含まれるトリグリセリドのエステル交換を行う脂肪酸エステル合成技術を世界に先駆け開発している(非特許文献2、特許文献1、特許文献2)。

バイオディーゼル燃料として脂肪酸エステルの製造に用いられたイオン交換樹脂は、その使用により脂肪酸残基の樹脂への吸着が生じるために触媒性能が劣化することは避けられない。そこで、本発明者は、更にこのような脂肪酸エステル連続合成に使用する陰イオン樹脂の触媒活性を弱酸溶液で洗浄することによって再生する方法も開発した(特許文献3)。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、油脂からの脂肪酸エステル製造法に使用する陰イオン交換樹脂触媒の再生処理法、及び、該再生処理法により再生された陰イオン交換樹脂触媒を用いる該脂肪酸エステル製造法等に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
油脂類と炭素数1~8の飽和の直鎖または分岐鎖の炭化水素骨格を有するアルコール類とのエステル交換反応による脂肪酸エステルの製造方法において触媒として使用した陰イオン交換体の再生処理方法であって、以下の順に連続する工程:
工程(A):前記アルコール類を前記陰イオン交換体に供給するに伴い、供給された液と等容量の液が排出される工程;
工程(B):酢酸を含む前記アルコール類の溶液であって、酢酸濃度が0.86~1.3mol/Lである前記溶液を前記陰イオン交換体に供給するに伴い、供給された液と等容量の液が排出される工程;
工程(C):水酸化ナトリウム及び溶媒として水と前記アルコール類を含む混合溶液を前記陰イオン交換体に供給するに伴い、供給された液と等容量の液が排出される工程であって、前記溶媒中の前記アルコール類の含有量が0容量%超過80容量%以下である、当該工程;
工程(D):前記アルコール類を前記陰イオン交換体に供給するに伴い、供給された液と等容量の液が排出される工程;及び
工程(E):工程(A)における排出し始めてから全排出液の60~80容量%が排出された時点までの、未反応油脂原料を含む排出液を、前記陰イオン交換体に再度供給するに伴い、供給された液と等容量の液が排出される工程、
からなる前記再生処理方法。

【請求項2】
 
工程(C)に於ける混合溶液に於いて、前記アルコール類が80容量%である、請求項1記載の再生処理方法。

【請求項3】
 
請求項1または2に記載の再生処理方法を実施するための陰イオン交換体の再生処理システムであって、油脂原料に含まれる遊離脂肪酸をエステル化するための陽イオン交換体が充填された反応器、及び、その下流に連結された、油脂に含まれるトリグリセリドのエステル交換反応及び/又は吸着に用いる前記陰イオン交換体が充填され直列に連結された少なくとも2塔の反応器、及び、再生処理される前記陰イオン交換体が充填された反応器を含む、前記システム。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2014187188thum.jpg
State of application right Registered
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