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METHOD FOR PRODUCTION OF WILLEMITE CRYSTAL, AND METHOD OF PRODUCING FLUORESCENT MATERIAL INCLUDING WILLEMITE CRYSTAL AS MATRIX CRYSTAL

Patent code P160013081
File No. H18-027
Posted date Jun 29, 2016
Application number P2006-054930
Publication number P2007-230826A
Patent number P4923242
Date of filing Mar 1, 2006
Date of publication of application Sep 13, 2007
Date of registration Feb 17, 2012
Inventor
  • (In Japanese)池田 攻
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人山口大学
Title METHOD FOR PRODUCTION OF WILLEMITE CRYSTAL, AND METHOD OF PRODUCING FLUORESCENT MATERIAL INCLUDING WILLEMITE CRYSTAL AS MATRIX CRYSTAL
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for simply, easily and inexpensively producing a willemite crystal, and a production method for a fluorescent material including the willemite crystal as a matrix one.
SOLUTION: The method for production of the willemite crystal comprises mixing the SiO2 source, pH adjuster and ZnO source solutions so as to obtain the molar ratio, ZnO/SiO2 of ≥1.5, drying the generated precipitate, and heating the obtained precursor gel to crystallize. Water glass, caustic soda and zinc nitrate are used as the SiO2 source, pH adjuster and ZnO source solutions, respectively and the precursor gel is heated at a temperature of 800 to 1,400°C to be crystallized.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

ウィレマイト(Willemite,Zn2SiO4)は蛍光物質の母結晶として古くから用いられている。ブラウン管などの陰極線発光(CL)、コピー機や現金支払機などの電子照明(EL)、薄型テレビなどのプラズマ発光(PL)等に蛍光物質として用いるには、ウィレマイトにMn2+(緑)、Eu3+(赤)、Tb3+(緑)等を微量ドープする。従来は、ジンカイト(ZnO)と石英(SiO2)粉末を機械的に混合し、1500℃以上の高温で焼成して合成されていたが、微粉砕混合が必要である上に、長時間の焼成が必要であり、そのためZnOの蒸発等が原因で純相を得ることが困難であった。

その後、噴霧熱変性法(スプレーパイロリシス法)が発達し、ビーカー内であらかじめ準備した溶液を炭酸処理すること等によりエマルジョン化し、それを熱間で噴霧乾燥することによりゲル状の顆粒を得、更にそれを高温で熱処理し、結晶質のウィレマイトを得る方法が開発された。

また、TEOS(Siのアルコキシドでテトラエチルオルソシリケートまたはテトラエトキシシラン、<(C2H5O)4Si>の略号)をSiO2源に用いる方法もあり、それによればビーカー内の溶液を熱間に噴霧し、同様にゲル状の顆粒を得、それを更に焼成することにより1000℃でβ型ウィレマイト、1200℃でα型ウィレマイトが得られている(非特許文献1参照)。因みに、蛍光物質母結晶としては通常α型ウィレマイトが使われる。
【非特許文献1】
Y. C. Kang and S. B. Park, Zn2SiO4:Mn phosphor particles prepared by spray pyrolysis using a filter expansion aerosol generator, Materials Research Bulletin, 35, 1143-1151, 2000.

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、ウィレマイト結晶の製造方法及びウィレマイト結晶を母結晶とした蛍光物質の製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
SiO2源溶液、pH調節剤溶液及びZnO源溶液をZnO/SiO2のモル比が1.5以上となるように混合し、生成した沈殿物を乾燥して得られた前駆体ゲルを加熱して結晶化することを特徴とするウィレマイト結晶の製造方法。

【請求項2】
 
SiO2として水ガラスをZnO源として亜鉛の可溶性塩をそれぞれ用い、pH調節剤として塩基を用い、ゲル化反応終了時のpHが7以下となるように調節してゲルを生成せしめ、得られたゲルを乾燥後、800℃~1400℃に加熱して結晶化させることを特徴とする請求項1記載のウィレマイト結晶の製造方法。

【請求項3】
 
水ガラス水溶液中にpH調節剤を加え、攪拌下に亜鉛の可溶性塩水溶液を添加し、ゲルを生成させることを特徴とする請求項2記載のウィレマイト結晶の製造方法。

【請求項4】
 
SiO2源溶液として水ガラス、pH調節溶液として苛性ソーダ、ZnO源溶液として硝酸亜鉛を使用し、前駆体ゲルを800℃~1400℃に加熱して結晶化することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかの項に記載のウィレマイト結晶の製造方法。

【請求項5】
 
請求項1乃至4のいずれかの項に記載のウィレマイト結晶の製造方法で製造されたウィレマイト結晶に発光金属をドープすることを特徴とするウィレマイト結晶を母結晶とした蛍光物質の製造方法。

【請求項6】
 
発光金属がMn2+、Eu3+又はTb3+のいずれかであることを特徴とする請求項5記載のウィレマイト結晶を母結晶とした蛍光物質の製造方法。

【請求項7】
 
亜鉛の可溶性塩水溶液にMn2+、Eu3+又はTb3+のいずれかの発光金属イオンを混合して水ガラス水溶液に添加することを特徴とする請求項5又は6記載の蛍光物質の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2006054930thum.jpg
State of application right Registered
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