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(In Japanese)有機重合薄膜とその製造方法 meetings

Patent code P160013427
File No. (AF12P028)
Posted date Nov 2, 2016
Application number P2014-534424
Patent number P6104916
Date of filing Sep 6, 2013
Date of registration Mar 10, 2017
International application number JP2013074141
International publication number WO2014038674
Date of international filing Sep 6, 2013
Date of international publication Mar 13, 2014
Priority data
  • P2012-197927 (Sep 7, 2012) JP
  • P2013-084400 (Apr 12, 2013) JP
Inventor
  • (In Japanese)針山 孝彦
  • (In Japanese)高久 康春
  • (In Japanese)鈴木 浩司
  • (In Japanese)下村 政嗣
  • (In Japanese)石井 大佑
  • (In Japanese)太田 勲
  • (In Japanese)村中 祥悟
Applicant
  • (In Japanese)国立研究開発法人科学技術振興機構
Title (In Japanese)有機重合薄膜とその製造方法 meetings
Abstract (In Japanese)膜状にするのが困難であった生体適合性化合物などを原料として、新規な薄膜を作製する技術、特に、表面から膜の断面方向へ連続的に傾斜した組成を有し、例えば、表裏で構造の異なる新規な薄膜を作製する技術を提供する。
原料化合物の溶液を調製する工程と、前記溶液の薄膜を基材表面に形成する工程と、前記薄膜の露出した一方の面にプラズマまたは電子線を照射し重合反応させて、有機重合薄膜を形成する工程と、を含むことを特徴としている。
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

これまでに報告されている、水溶性化合物からなり表裏で構造の異なる膜の代表的なものは、気固界面には疎水性官能基、固液界面には親水性官能基が配列している水面単分子膜(LB膜)の積層膜や、カチオン性高分子とアニオン性高分子の交互積層膜である。

しかし、機能性膜としての応用を目指して自己支持性膜を作製するためには、膜厚が分子長レベルのLB膜や交互積層膜を数百層積層しなければならず、時間と費用を要した。

また、既存のスピンキャスト法などで薄膜化した後に、架橋により水に不溶化させた場合、原料の化合物の制限や異種化合物の混合が必要である。また、全体が架橋されて水に不溶化するため、表裏で構造が異なる自己支持性膜を形成することは困難である。

プラズマや電子線照射による重合プロセスは約140年前に報告されて以来、周知の現象であり(非特許文献1、2)、通常のプラズマ照射は、気相からの分子間ラジカル重合を利用した成膜、表面親水化処理、高分子架橋などに利用されている。例えば特許文献1には、多糖類やメチル系シリコン樹脂を加熱して蒸発させ、不活性ガス等と共に基板上に導入してプラズマ気相成膜を行うことが記載されている。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、有機重合薄膜とその製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
非イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、レシチン、サポニンおよびタンニン酸から選ばれる天然由来の界面活性剤、単糖類、二糖類、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂肪酸エステル、金属アルコキシドおよびアリル基を有する炭化水素化合物からなる群より選択される少なくとも1種の化合物の溶液を調製する工程と、
前記溶液の薄膜を基材表面に形成する工程と、
前記薄膜の露出した一方の面にプラズマまたは電子線を照射し重合反応させて、前記薄膜の表面からこの薄膜の断面方向へ連続的に傾斜した組成を有する有機重合薄膜を形成する工程と、
を含むことを特徴とする有機重合薄膜の製造方法。

【請求項2】
 
請求項1に記載の製造方法により形成された有機重合薄膜を前記基材より剥離することにより、自己支持性膜を形成する工程をさらに含むことを特徴とする有機重合薄膜の製造方法。

【請求項3】
 
請求項1に記載の連続的に傾斜した組成は、オスミウム染色した薄膜の照射面から非照射面に渡る断面の透過型電子顕微鏡観察、エネルギー分散型X線分析による照射面から非照射面に渡る薄膜内部組成解析、原子間力顕微鏡による薄膜両面の表面構造の観察、および極微小角X線回折による薄膜両面の配向性解析から選ばれる少なくとも1種によって確認されるものであることを特徴とする有機重合薄膜の製造方法。

【請求項4】
 
請求項2に記載の有機重合薄膜の製造方法では、表裏で構造の異なる自己支持性膜であって、生物のクチクラに類似した構造を形成することを特徴とする有機重合薄膜の製造方法。

【請求項5】
 
請求項4に記載の有機重合薄膜の製造方法では、極性基が多く水に濡れやすいプラズマまたは電子線の照射された面と、極性基が少なく水に濡れにくい非照射面とを形成することを特徴とする有機重合薄膜の製造方法。

【請求項6】
 
請求項1に記載の製造方法では、薄膜の露出した一方の面にプラズマを照射し、重合反応させる工程をイオンスパッタリング装置を用いて行う、有機重合薄膜の製造方法。

【請求項7】
 
請求項1に記載の製造方法では、電子線照射の強度は、走査型電子顕微鏡の電子ビームの強度であることを特徴とする有機重合薄膜の製造方法。

【請求項8】
 
請求項1に記載の製造方法では、薄膜の露出した一方の面に電子線を照射し、重合反応させる工程を電子顕微鏡の装置内部にて行うことを特徴とする有機重合薄膜の製造方法。

【請求項9】
 
非イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、レシチン、サポニンおよびタンニン酸から選ばれる天然由来の界面活性剤、単糖類、二糖類、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、脂肪酸エステル、金属アルコキシドおよびアリル基を有する炭化水素化合物からなる群より選択される少なくとも1種の化合物の有機重合体からなり、薄膜の表面からこの薄膜の断面方向へ重合の度合いが低下した連続的に傾斜した組成を有することを特徴とする有機重合薄膜。

【請求項10】
 
請求項9に記載の連続的に傾斜した組成は、一方の面にプラズマまたは電子線を照射し重合反応させて有機重合薄膜を形成する際の、照射面から非照射面への方向に生じた重合反応のプロファイルを反映したものであることを特徴とする有機重合薄膜。

【請求項11】
 
請求項9または10に記載の連続的に傾斜した組成は、オスミウム染色した薄膜の照射面から非照射面に渡る断面の透過型電子顕微鏡観察、エネルギー分散型X線分析による照射面から非照射面に渡る薄膜内部組成解析、原子間力顕微鏡による薄膜両面の表面構造の観察、および極微小角X線回折による薄膜両面の配向性解析から選ばれる少なくとも1種によって確認されることを特徴とする有機重合薄膜。

【請求項12】
 
請求項9から11のいずれかに記載の有機重合薄膜は、自己支持性膜であることを特徴とする有機重合薄膜。

【請求項13】
 
請求項12に記載の自己支持性膜は、表裏で構造が異なり、生物のクチクラに類似した構造であることを特徴とする有機重合薄膜。

【請求項14】
 
請求項13に記載の自己支持性膜は、極性基が多く水に濡れやすい面と、極性基が少なく水に濡れにくい面とを有することを特徴とする有機重合薄膜。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2014534424thum.jpg
State of application right Registered
Reference ( R and D project ) CREST Establishment of Innovative Manufacturing Technology Based on Nanoscience AREA
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