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グラフェン及び化学修飾グラフェンの製造方法 UPDATE

国内特許コード P170013606
整理番号 S2016-0859-N0
掲載日 2017年1月17日
出願番号 特願2016-119006
公開番号 特開2017-222538
出願日 平成28年6月15日(2016.6.15)
公開日 平成29年12月21日(2017.12.21)
発明者
  • 真下 茂
  • 速水 真也
  • 竹平 裕
出願人
  • 国立大学法人 熊本大学
発明の名称 グラフェン及び化学修飾グラフェンの製造方法 UPDATE
発明の概要 【解決課題】グラフェン、ナノグラフェン、及び化学修飾グラフェンを簡易的かつ大量に合成する方法を提供する。
【解決手段】化学修飾型グラフェンの製造方法であって、化学修飾基を構成する原子を含む溶媒中に一対の炭素電極を浸漬させ、当該一対の炭素電極間に火花放電を繰り返し発生させ、当該一対の炭素電極から化学修飾型グラフェンを形成することを特徴とする方法。
【選択図】なし
従来技術、競合技術の概要


グラフェンは炭素で構成された二次元シートであり、優れた伝導特性をもつことから、特にエレクトロニクスの分野で注目されている材料である。これまで提案されているグラフェンの作製法としては、メタンガスなどを高温、真空下でフローすることによって、銅基板上にグラフェンを作製するCVD法、スコッチテープを用いて高純度グラファイトからグラフェンを剥離し、基板に転写する機械的剥離法、Liなどでグラフェンにインターカレーションを行ない剥離する化学的剥離法、ベンゼン類縁体を出発原料としてナノグラフェンを合成するボトムアップ方式の有機合成法などが主にあげられる。



水中で発生させるプラズマを利用したグラフェンの製造方法として、水又は水溶液中に一対の炭素電極を浸漬させて、電圧1kV~2kV、パルス幅0.5μs~4μs、周波数5kHz~50Hzの条件でパルス状に電圧を印加してグロー放電プラズマを発生させ、炭素電極からグラフェンを形成する方法が提案されている(特許文献1)。当該方法は、電子温度は高いがイオンや中性粒子の温度が低い非平衡状態にある低温プラズマであるグロー放電プラズマを発生させることによって、炭素電極間に作用するエネルギーを極微量に制限し、プラズマ活性種が炭素電極に衝突した際に、炭素電極の表面から炭素成分をグラフェンの形態で剥がし取るものである。



また、バンドギャップが存在しないグラフェンを化学修飾することによって、バンドギャップを付与することができる。水素化やハロゲン化、窒素化、欠陥の導入などの化学修飾により、吸着能や発光性を発現させ、あるいは水素ストレージなどにも応用することができる。グラフェンに化学修飾を行なうには、CVD法により窒素をフローすることによって、グラフェンに窒素を導入する手法を始め、ドナー性又はアクセプター性の化合物をグラフェンに物理吸着させる手法、またハロゲン化においては、フッ素、塩素プラズマ法や光化学的反応、マイクロウエーブを利用した手法などが報告されている。



しかしながら、これらの作製法は大量合成に不向きであり、温度や雰囲気などの条件の厳しい制御を必要とすることがほとんどである。

産業上の利用分野


本発明は、グラフェン及び化学修飾グラフェンの製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
溶媒中に一対の炭素電極を浸漬させ、当該一対の炭素電極間にパルス状に火花放電を繰り返し発生させ、当該一対の炭素電極からグラフェンを形成することを特徴とする方法。

【請求項2】
溶媒中に一対の炭素電極を浸漬させ、
当該一対の炭素電極に、10V以上500V以下の電圧、1μs以上50μs以下の立ち上がり期間、10μs以上200μs以下のパルス幅の条件でパルス状に電圧を周期的に印加して、パルスプラズマを繰り返し発生させ、
当該一対の炭素電極からグラフェンを形成することを特徴とする方法。

【請求項3】
前記溶媒は、水、水酸化ナトリウム水溶液、テトラヒドロフラン、メタノール、エタノール、又はトルエンである、請求項1又は2に記載の方法。

【請求項4】
化学修飾型グラフェンの製造方法であって、
化学修飾基を構成する原子を含む溶媒中に一対の炭素電極を浸漬させ、当該一対の炭素電極間にパルス状に火花放電を繰り返し発生させ、当該一対の炭素電極から化学修飾型グラフェンを形成することを特徴とする方法。

【請求項5】
化学修飾型グラフェンの製造方法であって、
化学修飾基を構成する原子を含む溶媒中に一対の炭素電極を浸漬させ、
当該一対の炭素電極に、10V以上500V以下の電圧、1μs以上50μs以下の立ち上がり時間、10μs以上200μs以下のパルス幅の条件でパルス状に電圧を周期的に印加して、パルスプラズマを繰り返し発生させ、
当該一対の炭素電極から化学修飾型グラフェンを形成することを特徴とする方法。

【請求項6】
前記化学修飾基を構成する原子は、N、F、Cl、Br、I、F、又はSである、請求項4又は5に記載の方法。

【請求項7】
前記化学修飾基を構成する原子を含む溶媒は、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、1,1,2,2-テトラクロロエタン、トリフルオロ酢酸、1,3,5-トリフルオロベンゼンメタノール溶液、液体臭素、1,1,2,3-テトラブロモエタン、ブロモホルム、四臭化炭素ヘキサン溶液、ヨウ化メチル、ヨウ素溶液、ジヨードメタン、ヨードホルムメタノール溶液、アセトニトリル、アンモニア、二硫化炭素又は融解硫黄溶液である、請求項4又は5に記載の方法。

【請求項8】
形成されるグラフェンは、固溶体のナノ粒子である、請求項1~7のいずれか1に記載の方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 公開
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