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ELECTROMAGNETIC HORN TYPE ELECTRON SPIN RESONANCE APPARATUS

Patent code P170013608
File No. OU-0145
Posted date Jan 18, 2017
Application number P2010-019956
Publication number P2011-158348A
Patent number P5417616
Date of filing Feb 1, 2010
Date of publication of application Aug 18, 2011
Date of registration Nov 29, 2013
Inventor
  • (In Japanese)小林 正
  • (In Japanese)榎園 正人
  • (In Japanese)戸高 孝
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人大分大学
Title ELECTROMAGNETIC HORN TYPE ELECTRON SPIN RESONANCE APPARATUS
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an electromagnetic horn type electron spin resonance apparatus that is applicable to the enhancement of ESR measuring sensitivity, the enhancement of operability due to automation, the measurement of a sample large in dielectric loss and a large-sized/much sample, the blood/tissue examination on the clinical spot in a material engineering/environmental science/medicinal field from fundamental science, the study of a redox related ageing phenomenon/carcinogenic mechanism or the like.
SOLUTION: In the electromagnetic horn type electron spin resonance apparatus (ESR), a pair of open magnetic path special yokes are provided to either one of the peripheries of the sample on a sample placing stand in parallel as open magnetic path magnetic field generators and a magnetic field modulation coil and a magnetic field sweep coil are installed on the side of the sample in front of the respective yokes while being opposed to each other so as to be inclined by a predetermined angle (θ) and first permanent magnets keeping the magnetization direction component the same are parallelly arranged behind both coils so as to be opposed to each other in parallel, and second permanent magnets wherein a magnetization direction is set to the same direction as the first permanent magnets are arranged between the first permanent magnets and a magnetic metal is mounted on the side opposite to the sample of the second permanent magnets.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

従来、周波数掃引方式でなく、磁場掃引方式に限っての事例であるが、電磁ホーン型電子スピン共鳴装置の開発の先達は1983年大矢博昭氏によるX-バンド電磁ホーン型ESRの開発事例と,1991年に相馬純吉・原秀元両氏によるK-バンド電磁ホーン型ESRの開発事例のみである。
これに基く特許は、下記の特許文献1から特許文献4にて紹介されている。また最近では、発明者らが開発し非特許文献1により次に紹介する電磁ホーン型電子スピン共鳴装置が紹介され注目されている。
非特許文献1では、共振器型ESRでは、ESR計測時に高いQ値の維持が必要な為,少量・小型で誘電ロスの小さい試料でしか測定できなかった。このため、誘電ロスの大きな試料(含水試料・生体試料),導電性試料,金属含有試料,大型試料のESR測定は困難または不可能であり,多くの制約があった。
この問題を解決するために,第1段階として、マイクロ波透過方式電磁ホーン型ESRの場合にはマイクロ波出力側と入力側の2つの電磁ホーン間の空間を試料セルとして採用し,第2段階としては、マイクロ波反射方式電磁ホーン型ESRの場合には電磁ホーンの開口部とマイクロ波反射板間の空間を試料セルとして採用し,マイクロ波定在波ではなくマイクロ波進行波を用い,共振器型ESRのもつ制約・困難を悉く改善したマイクロ波透過方式及び反射方式電磁ホーン型ESRを稼働させ,感度的にも球形または円筒形共振器の高Q値をもつ空洞共振器型ESRには及ばないものの、それに近づけるためにこの3年間で3桁ほど測定感度の改善を行い、初めて電磁ホーン型ESRとして実用のレベルにまで改良を行ってきた。

<本発明者等が開発し発表した電磁ホーン型電子スピン共鳴装置>
電磁ホーン型電子スピン共鳴装置である反射方式電磁ホーン型ESR装置のマイクロ波立体回路のブロック線図を図4に示す。
図4において、この反射方式電磁ホーン型ESR装置は、高周波域のマイクロ波を発振するマイクロ波発振器001と、設定出力のマイクロ波mw0を減衰器ATT1とサーキュレータcirculatorを介して試料sampleに放射する電磁ホーンhornと、試料sampleへの磁場発生装置002と、試料sampleを介したマイクロ波mw1を再び試料sampleを介して電磁ホーンhornに反射するマイクロ波反射板003と、リファレンスアームからのマイクロ波mw3と電磁ホーンhornからの反射マイクロ波mw2を導入し、マイクロ波mw3は、反射マイクロ波mw2と逆の位相を持ち強度の等しいマイクロ波にしこのマイクロ波でマイクロ波mw2を打ち消しバランスさせ、ある磁場で電子スピンが│-1/2>状態から│1/2>状態に遷移する所謂磁気共鳴によるスピン反転時に試料がその分だけマイクロ波エネルギーを吸収した際のアンバランスによるマイクロ波の極微量変化を増幅してESRスペクトルとして記録するマイクロ波処理回路004とからなる。
マイクロ波処理回路004及びマイクロ波周波数計(Frequency Counter)への導入部において、WG-N,WG-SMA:同軸導波管交換器、ATT2:減衰器 Magic tee:マジックティー、Phase shifter:位相器、AMP:プリアンプとロックインアンプを各々示す。図中、ATT3は減衰器である。

この反射方式電磁ホーン型ESR装置の電磁ホーンは、例えば断面が方形の導波管であれば、開口端の開ロ面積が徐々に広くなるよう、底面が開放された角錐台の形状又は円錐台の形状のホーンを取り付けたものである。原理としては、導波管の内部を伝送された電磁波が、開ロ端反射することなく、空間に放射されるための最も単純な形と言える。電磁ホーンの長さは長ければ長いほど指向性は鋭くなる。角錐・円錐をホーンの形の基準とした場合、その頂角を中心角と呼ぶ。これは指向性を鋭くするための最適値がある。
一方マイクロ波反射板の反射面は平坦面が一般的で中には立体的形状が定かでないが側面から見て湾曲したものである。
このように、電磁ホーンのマイクロ波放射面は平坦面であり、マイクロ波反射板の反射面は平坦面かそれに類似のものであるため、何れもマイクロ波の収斂/集束が好ましくなく、ノイズが多く、感度も満足するものでなかった。
【特許文献1】
特公平3-78945号公報(発信受信電磁ホーンに反射板を対向配置させたタイプの基本)
【特許文献2】
特公平3-78591号公報(発信電磁ホーンと受信電磁ホーンタイプの基本)
【特許文献3】
特公平3-78944号公報(発信電磁ホーンと受信電磁ホーンの交差対向配置の基本)
【特許文献4】
特公平3-78946号公報(受信電磁ホーンとマイクロ波反射板が無く試料からの反射マイクロ波を検出するタイプ
【非特許文献1】
「電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置の開発とESR応用計測」小林正,桑田賢一・・・日本AEM学会誌Vol.17,No.1,2009年pp138-143

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、電磁ホーン型ESR装置の感度/精度の改良、操作性と応用計測性を大幅に拡大(多目的性)した電磁ホーン型電子スピン共鳴装置(3)に関するものである。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
マイクロ波発信装置からのマイクロ波をマイクロ波導波管のメインアーム(01)を介して試料載置台(14)上の試料(14a)に放射する電磁ホーン(12)、
試料載置台(14)の試料(14a)の周囲に設ける開磁路磁場発生器(200)、
電磁ホーン(12)から試料(14a)を介してのマイクロ波を再び試料(14a)を介して電磁ホーン(12)に反射するマイクロ波反射器(15)、
前記マイクロ波導波管のメインアーム(01)から分岐したリファレンスアーム(02)からの参照用の発信マイクロ波と、マイクロ波反射器15から試料と電磁ホーン(12)とメインアーム(01)を介しての反射マイクロ波をミキサー(42)に導入して、試料中の不対電子のスピンが反転する磁気共鳴時にマイクロ波エネルギーを試料が吸収した際のマイクロ波パワーの極微量変化を検出し記録する差動増幅装置(43)・ロックイン増幅装置(44),記録装置(45)とからなる電磁ホーン型電子スピン共鳴装置において、
前記開磁路磁場発生器(200)として、前記試料載置台(14)上の試料(14a)の周囲の上方部、下方部、左方部、右方部、あるいはこれら間の他方部の何れか一方部の両側各々に、ヨーク(210)を平行に設け、この各ヨーク(210)に、前方の試料側に傾斜対向させて磁場変調コイル(240)と磁場掃引コイル(260)を設置すると共にその後方に平行対向させて磁化の方向成分を同一にした第一永久磁石(220)を平行配置し、この第一永久磁石(220)間に磁化方向を第一永久磁石と同一方向にした第二永久磁石(230)を配置し、前記第二永久磁石(230)の反試料側に磁性金属(231)を装着したことを有することを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴装置。

【請求項2】
 
前記電磁ホーンの表面(射出口)に凸面型放射レンズ(13)を設け、前記マイクロ波反射器(15)に凹面型反射板(15a)を設け、
前記試料載置台(14)とマイクロ波反射器(15)に電磁ホーン方向への位置調節装置(RP1,RP2)を設け、
試料(14a)に放射する放射マイクロ波の出力を表示・記録する第一パワーモニター(22)とリファレンスアーム(02)のミキサー(42)直前でのマイクロ波の出力を表示・記録する第二パワーモニター(20)と凹面型反射板(15a)から試料(14a)、電磁ホーン(12)、サーキュレーター(6)を順次介した後の反射マイクロ波の出力を表示・記録する第三パワーモニター(21)を設け、これらパワーモニターからのマイクロ波の出力測定値を導入して、第三パワーモニター(21)からのマイクロ波出力値を、あるバランス用設定値になるように前記位置調節装置を調節して第二パワーモニター(20)からのマイクロ波出力値にバランスさせる制御装置(Co)を設けたことを特徴とする請求項1に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴装置。
IPC(International Patent Classification)
Drawing

※Click image to enlarge.

JP2010019956thum.jpg
State of application right Registered
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