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マイクロ波反射方式電磁ホーン型ＥＳＲ装置

国内特許コード	P170013611
整理番号	OU-0236
掲載日	2017年1月18日
出願番号	特願2013-107124
公開番号	特開2014-228342
登録番号	特許第6260964号
出願日	平成25年5月21日(2013.5.21)
公開日	平成26年12月8日(2014.12.8)
登録日	平成29年12月22日(2017.12.22)
発明者	小林正大賀恭上田徹原孝文
出願人	国立大学法人大分大学
発明の名称	マイクロ波反射方式電磁ホーン型ＥＳＲ装置
発明の概要	【課題】試料をESR計測と共に、光分光分析及び／又は電気化学計測を原位置で同時計測を可能にする試料載置装置を有する電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置を提供すること。【解決手段】電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置において、マイクロ波放射電磁ホーンとマイクロ波反射板との間に試料載置装置を設置し、試料載置装置は、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側にマイクロ波導入用の開口部を設けこの開口部の周囲に、マイクロ波局所照射用の上下マスキングシャッターと左右マスキングシャッターを設け、マイクロ波反射板との対面側に開口部を設けその開口部の左右に磁場用の開口部を設け、前記各シャッターと前記開口部との間に試料容器収容部を形成し、試料容器収容部に試料容器昇降用のエレベータを設けたことを特徴とする。【選択図】図１
従来技術、競合技術の概要	マイクロ波反射方式電磁ホーン型ESR(Electron Spin Resonance)装置は、測定対象物を、不対電子分子（NO、NO₂）、三重項分子（O₂）、遷移金属イオン（d軌道又はf軌道に奇数個の電子を持つ物質（Fe³⁺、Co²⁺、Cu²⁺）、有機フリーラジカルイオン（ＴＥＭＰＯ(C₉H₁₈NO)、DPPH（C₁₈H₁₂N₅O₆）等として、例えば、酸化チタン光触媒、励起電子、電池材料、光分解ポリマーラジカル、生体内活性酸素ラジカルの実測等に利用されている。＜ESRの原理＞磁場（数千ガウス）に不対電子含有の試料を置くと不対電子の電子スピンエネルギーが二分裂（：ゼーマン分裂）する、これにマイクロ波を照射し、磁場強度かマイクロ波の周波数を変化させていくと、ゼーマン分裂の大きさがマイクロ波のエネルギーに等しくなった時点で不対電子の電子スピンが反転し共鳴してマイクロ波を吸収する。この時にマイクロ波の強度がスピン反転に要する分だけ極微量減少する。この時のマイクロ波の周波数（共鳴周波数）、磁場強度（共鳴磁場）を測定して測定対象物の不対電子の有無、分子中の位置測定、マイクロ波吸収時間変化から反応速度や反応機構の検出、特殊な原子価を持つ元素を同定すること等が可能になる。マイクロ波反射方式電磁ホーン型ESR装置の改良技術として、本発明者等は特許文献１及び特許文献２により紹介してきた。しかし、この改良発明及びその他のESR装置においても、試料載置手段は、各種の試料を、マイクロ波放射電磁ホーンと、マイクロ波反射板との間の磁場形成域に設けた簡素な試料台におき、これにマイクロ波を磁場に直交放射してESR測定する簡単なものであった。
産業上の利用分野	本発明は、ESR計測と、光分光分析と電池等の電気化学測定を原位置で同時計測を行うことを可能にした試料載置装置を有するマイクロ波反射方式電磁ホーン型ESR装置である。
特許請求の範囲	【請求項1】磁場に置いた試料にマイクロ波放射電磁ホーンからマイクロ波を照射し試料を透過したマイクロ波を反射板から反射させながら、電子スピンの反転共鳴によるマイクロ波の強度、周波数、磁場強度を測定する電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置において、マイクロ波放射電磁ホーンとマイクロ波反射板との間に試料載置装置を設置し、試料載置装置は、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側にマイクロ波導入用の開口部を設け、この開口部の周囲にマイクロ波局所照射用の上下マスキングシャッターと左右マスキングシャッターを設け、マイクロ波反射板との対面側にマイクロ波反射板へのマイクロ波通過用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の開口部とマイクロ波反射板との対面側の開口部との間で、両開口部の左右に該両開口部に垂直に磁場用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の前記開口部とマイクロ波反射板との対面側の前記開口部との間に試料容器収容部を形成し、試料容器収容部に試料容器昇降用のエレベータを設けたことを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項2】磁場に置いた試料にマイクロ波放射電磁ホーンからマイクロ波を照射し試料を透過したマイクロ波を反射板から反射させながら、電子スピンの反転共鳴によるマイクロ波の強度、周波数、磁場強度を測定する電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置において、マイクロ波放射電磁ホーンとマイクロ波反射板との間に試料載置装置を設置し、試料載置装置は、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側にマイクロ波導入用の開口部を設け、この開口部の周囲にマイクロ波局所照射用の上下マスキングシャッターと左右マスキングシャッターを設け、マイクロ波反射板との対面側にマイクロ波反射板へのマイクロ波通過用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の開口部とマイクロ波反射板との対面側の開口部との間で、両開口部の左右に該両開口部に垂直に磁場用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の前記開口部とマイクロ波反射板との対面側の前記開口部との間に試料容器収容部を形成し、試料容器収容部に試料容器昇降用のエレベータ（最適測定スポット位置の自動調整・変更）を設けると共に、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側に光照射器を設け、マイクロ波反射板との対面側に試料を通過後の光を受光する光入射器を配置し、光入射器からの受光信号を光分光測定装置に送信することを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項3】前記光照射器と光入射器を上下・左右の対向位置調節可能に設けたことを特徴とする請求項２に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項4】前記光照射器から周波数スキャンが可能な単色光を照射し、試料を通過後の単色光を前記光入射器で受光して光分光測定装置に送信して、光分光測定装置により透過モードで光分光スペクトルを計測することを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項5】前記光照射器から疑似太陽光を照射して試料を通過後の光を光入射器で受光して光分光測定装置でモニターしながら、電気化学測定装置により太陽電池を計測することを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項6】前記光照射器と光入射器は光ファイバーまたは先端に光集光コリメーターレンズを付設の光ファイバーにしたことを特徴とする請求項２から請求項５の何れか一つに記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項7】前記光照射器は光ファイバーまたは先端に光集光コリメーターレンズを付設の光ファイバーより成り、前記光照射器から周波数スキャンが可能な単色光を照射し、試料にて反射した後の単色光を前記光照射器で受光して光分光測定装置に送信して、光分光測定装置により反射モードで光分光スペクトルを計測することを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項8】磁場に置いた試料にマイクロ波放射電磁ホーンからマイクロ波を照射し試料を透過したマイクロ波を反射板から反射させながら、電子スピンの反転共鳴によるマイクロ波の強度、周波数、磁場強度を測定する電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置において、マイクロ波放射電磁ホーンとマイクロ波反射板との間に試料載置装置を設置し、試料載置装置は、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側にマイクロ波導入用の開口部を設け、この開口部の周囲にマイクロ波局所照射用の上下マスキングシャッターと左右マスキングシャッターを設け、マイクロ波反射板との対面側にマイクロ波反射板へのマイクロ波通過用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の開口部とマイクロ波反射板との対面側の開口部との間で、両開口部の左右に該両開口部に垂直に磁場用の開口部を設け、マイクロ波放射電磁ホーンとの対面側の前記開口部とマイクロ波反射板との対面側の前記開口部との間に試料容器収容部を形成し、試料容器収容部に試料容器昇降用のエレベータ（最適測定スポット位置の自動調整・変更）を設けると共に、前記試料容器の上方部に、作用電極・参照電極・対極の３電極導入用の同軸ケーブルを接続し、同軸ケーブルを電気化学測定装置に連結し試料容器内の電池の性能を計測することを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項9】前記参照電極は、前記マイクロ波反射板の外側の大きな空間に塩橋を通して参照電極容器を設置することを特徴とする請求項８に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項10】前記試料載置装置の試料容器を水平旋回させる機構を設けたことを特徴とする請求項１から請求項９の何れか一つに記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項11】前記試料載置装置の前記試料容器を石英製にしたことを特徴とする請求項１から請求項１０の何れか一つに記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項12】前記試料載置装置に前記試料容器を石英製の円筒カプセルにしこれを水平旋回させる機構を設けたことを特徴とする請求項１に記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。【請求項13】前記マイクロ波放射電磁ホーンと前記マイクロ波反射板と前記試料載置装置の相対離間距離を調節する相対離間調節機構を設けたことを特徴とする前記請求項１から請求項１２の何れか一つに記載の電磁ホーン型電子スピン共鳴（ESR）装置。
国際特許分類(IPC)	G01N 24/10 電子常磁性共鳴を用いることによるもの G01R 33/32 励起または検出システム，例．高周波を使用するもの G01N 22/00 マイクロ波の利用による材料の調査または分析
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出願権利状態	登録

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発明の名称	MICROWAVE-REFLECTIVE ELECTROMAGNETIC-HORN ESR DEVICE
発明の概要	PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an electromagnetic-horn electron spin resonance (ESR) device having a sample holding device capable of simultaneously performing ESR measurement and spectroscopic analysis and/or electrochemical measurement of a sample at an original position. SOLUTION: An electromagnetic-horn electron spin resonance (ESR) device comprises a sample holding device disposed between a microwave-emitting electromagnetic horn and a microwave reflector. The sample holding device comprises an opening opposite the microwave-emitting electromagnetic horn for introducing a microwave, upper and lower masking shutters and right and left masking shutters surrounding the opening for localizing the microwave, an opening opposite the microwave reflector, an opening right and left sides of the opening for generating a magnetic field, a sample case container formed between the shutters and the openings, and an elevator at the sample case container for lifting and lowering a sample case.

発明の名称

MICROWAVE-REFLECTIVE ELECTROMAGNETIC-HORN ESR DEVICE

発明の概要

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an electromagnetic-horn electron spin resonance (ESR) device having a sample holding device capable of simultaneously performing ESR measurement and spectroscopic analysis and/or electrochemical measurement of a sample at an original position.
SOLUTION: An electromagnetic-horn electron spin resonance (ESR) device comprises a sample holding device disposed between a microwave-emitting electromagnetic horn and a microwave reflector. The sample holding device comprises an opening opposite the microwave-emitting electromagnetic horn for introducing a microwave, upper and lower masking shutters and right and left masking shutters surrounding the opening for localizing the microwave, an opening opposite the microwave reflector, an opening right and left sides of the opening for generating a magnetic field, a sample case container formed between the shutters and the openings, and an elevator at the sample case container for lifting and lowering a sample case.

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