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LIGHT EMISSION SILICON PARTICLE AND MANUFACTURING METHOD OF LIGHT EMISSION SILICON PARTICLE

Patent code P170013670
File No. S2015-0907-N0
Posted date Feb 1, 2017
Application number P2015-101398
Publication number P2016-216579A
Patent number P6632052
Date of filing May 18, 2015
Date of publication of application Dec 22, 2016
Date of registration Dec 20, 2019
Inventor
  • (In Japanese)中村 俊博
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人群馬大学
Title LIGHT EMISSION SILICON PARTICLE AND MANUFACTURING METHOD OF LIGHT EMISSION SILICON PARTICLE
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a light emission silicon particle and a manufacturing method of the light emission silicon particle, the light emission silicon particle having silicon on its surface terminated with carbon, capable of providing a desired luminous color in a wide range from visible to near infrared and emitting light with high efficiency.
SOLUTION: There are provided a light emission silicon particle and a manufacturing method of the light emission silicon particle including a porous silicon forming process for forming porous silicon by chemical etching a silicon raw material by using a solution containing hydrofluoric acid and oxidant and an organic group terminated silicon particle forming process for immersing the resulting porous silicon in an organic solvent, radiating an ultraviolet pulse laser with a wavelength of 323 nm or less while stirring the organic solvent to obtain silicon particles having a surface terminated by a monovalent organic group containing a carbon atom.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

シリコンは、最も代表的な半導体であり、エレクトロニクス産業に必要不可欠な材料である。しかし、シリコンは間接遷移型半導体としての性質を示すために、発光材料に応用することは難しいと考えられてきた。
しかし、多孔質化された直径が数ナノメートル程度の単結晶シリコン粒子から、量子サイズ効果に起因した可視発光が報告され(例えば、非特許文献1参照)、その後は、地殼中に豊富に存在し安価であるシリコンを発光材料に応用することについての研究が活発に進められている。
これらの研究より、ナノシリコン粒子では、粒子サイズにより発光波長と発光効率を制御できること、シリコンを表面修飾することで、バンドギャップエネルギー及び発光遷移確率などの発光物性に影響を与えることが明らかとなった。
これらの知見を受けて、シリコン粒子の表面修飾、或いは粒子径制御について検討がなされ、例えば、不飽和結合をもつ1-オクテン(1-octene)等のアルケン及びアルキンから選ばれる有機溶媒中でシリコン粒子に高エネルギー密度の波長500nm程度のパルスレーザーを照射し、表面を炭素又は酸素で表面修飾されたシリコンナノ粒子を生成する方法が提案されている(例えば、特許文献1、非特許文献2参照)。
また、シリコン粒子をフッ化水素酸と溶解金属塩を含む化学エッチング液と接触させ、多孔質シリコン粒子を設ける技術が開示されている(例えば、特許文献2参照)。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、発光シリコン粒子及び発光シリコン粒子の製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
シリコン原料を、フッ酸と酸化剤とを含む水溶液を用いて化学エッチングし、多孔質シリコンを形成する多孔質シリコン形成工程と、
得られた多孔質シリコンを、有機溶媒に浸漬し、前記有機溶媒を撹拌しながら波長323nm以下の紫外線パルスレーザーを照射して、表面が炭素原子を含む一価の有機基により終端されたシリコン粒子を得る有機基終端シリコン粒子形成工程と、を含み、
前記フッ酸と酸化剤とを含む水溶液が、フッ酸と硝酸と水とを含み、水と硝酸とフッ酸との質量基準の含有比率が、200:1:40~2:1:4の範囲である発光シリコン粒子の製造方法。

【請求項2】
 
前記表面が炭素原子を含む一価の有機基により終端されたシリコン粒子と前記有機溶媒とを含む分散液を遠心分離して、多孔質シリコン粉末残渣を除去し、前記表面が炭素原子を含む一価の有機基により終端されたシリコン粒子を分取する有機基終端シリコン粒子分離工程をさらに含む請求項1に記載の発光シリコン粒子の製造方法。

【請求項3】
 
前記紫外線パルスレーザーのパルス幅が10ナノ秒以下である請求項1又は請求項2に記載の発光シリコン粒子の製造方法。

【請求項4】
 
前記有機溶媒が、1-オクテン、1-オクチン、2-プロペナール、トリクロロエチレン、1-オクタン、オクタナール、オクタン酸、ジクロロメタン、エチルベンゼン、キシレン及びベンズアルデヒドからなる群より選択される少なくとも1種の溶剤である請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の発光シリコン粒子の製造方法。

【請求項5】
 
前記炭素原子を含む一価の有機基が、アルキル基、アルデヒド基、カルボキシル基、及びクロロアルキル基からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の発光シリコン粒子の製造方法。

【請求項6】
 
前記発光シリコン粒子は、平均粒子径が1nm~10nmであり、表面のSiが炭素原子を含む一価の有機基により終端されており、紫外線照射により波長300nm~900nmにピーク波長を有する光を発し、且つ、前記ピーク波長を中心とした発光スペクトルの半値全幅が400meV~600meVである発光シリコン粒子である請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の発光シリコン粒子の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
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