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(In Japanese)高分子鎖の動態解析方法、高分子の製造方法、高分子、合成高分子の製造方法及び合成高分子

Patent code P170013890
File No. (S2013-0362-N0)
Posted date Mar 21, 2017
Application number P2014-554534
Patent number P6061277
Date of filing Dec 26, 2013
Date of registration Dec 22, 2016
International application number JP2013084818
International publication number WO2014104172
Date of international filing Dec 26, 2013
Date of international publication Jul 3, 2014
Priority data
  • P2012-283897 (Dec 27, 2012) JP
  • P2013-086164 (Apr 17, 2013) JP
Inventor
  • (In Japanese)篠原 健一
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学
Title (In Japanese)高分子鎖の動態解析方法、高分子の製造方法、高分子、合成高分子の製造方法及び合成高分子
Abstract (In Japanese)高分子材料の構造物性相関等を明確化するために、高速原子間力顕微鏡又は原子間力顕微鏡を用いて高分子鎖一本の動態を解析する方法を提供する。また、この動態解析方法を用いた高分子の製造方法、当該製造方法によって製造した高分子、この動態解析方法を用いた合成高分子の製造方法及び当該製造方法によって製造した合成高分子を提供する。
本発明の高分子鎖一本の動態解析方法は、高分子鎖一本の動態画像を取得するステップと、前記動態画像を構成する各静止画像のうち任意の1画像を選択するステップと、選択した静止画像を用いて高分子鎖一本の複数部位に番号付けを行うステップと、前記番号付けを行った部位の変位計測を前記各静止画像に対して行うステップと、前記番号付けを行った部位の変位計測値に基づいて、当該部位の移動量、移動速度、移動加速度、3点間角度及び拡散係数のうち少なくとも一つを算出するステップを備える。
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

高分子材料の構造の静態・動態を分子レベルで測定し、物性との関係を解明することは高分子科学と高分子工業の両方にとって重要である。高分子材料のうち例えばポリエチレンに代表されるポリオレフィン類は、世界で最も多く生産されている材料である。高分子材料の物性を解明するには、高分子鎖一本の構造の静態、例えば長鎖分岐(LCB)を有する場合には分岐数や長鎖分岐の長さを測定することや、高分子鎖一本の構造の動態、例えば溶媒中の運動特性を測定することが重要である。
しかし、高分子材料は多数の高分子鎖の集合体である上、高分子鎖に構造の多様性があるためその静態・動態を測定するのは容易ではない。

従来の分析手法、例えばNMR (Nuclear Magnetic Resonance)では高分子の繰り返しユニットや短鎖分岐構造を同定することができる。また、GPC(Gel Permeation Chromatography)/SEC (Size Exclusion
Chromatography)では高分子の平均分子量や分散度を知る事ができる。
しかし、このような従来の分析手法では、多数の高分子鎖からなる高分子材料全体に関するおおよそのデータしか得ることができず、高分子鎖一本が具体的にどのような静態・動態を有しているかを知ることができないという問題がある。また、NMRではポリエチレンの長鎖分岐構造を測定できないという問題や、短鎖分岐(SCB)であってもその炭素数が6以上になると区別できないという問題がある。
したがって、従来は上記分析手法で得られた情報に基づいて高分子鎖一本の静態・動態について仮定や推測に基づいて判断せざるを得なかった。また、これまでの高分子開発では、材料特性評価(材料加工の各種試験や粘弾性測定など)に比較的大量の試料が必要であるため全ての開発検討品について大量合成を行い、そのうち要求性能を満足できない大半の試料は廃棄せざるを得ず、多くの無駄が生じているという問題もあった。

そこで、本願発明者は高分子材料及び素材高分子を分子レベルで直接観察できれば、高分子鎖一本に関する静態・動態について上記仮定や推測を最小限に抑え、上記従来手法で得られた情報と併せることで定量的に議論することが可能であると考えた。
そして、原子・分子の微細構造を画像化することが可能な走査プローブ顕微鏡(SPM: Scanning Probe Microscope)の一種である原子間力顕微鏡(AFM: Atomic Force Microscope)や、これを独自に改良して高速化した高速原子間力顕微鏡(特許文献1)を使用して、合成高分子鎖一本の大気中における静態や、有機溶媒中における動態を直接観察することに成功している(例えば非特許文献1~3)。
この独自開発の高速原子間力顕微鏡はアクチュエータが重量物となる溶液セルを移動させないため、高い共振周波数を維持して走査することを可能としている。溶液セル内に有機溶媒を収容し、また試料ホルダに高分子鎖を一本一本分散させた状態にした後に溶液セルに浸すと、高分子鎖一本について静態・動態の画像を取得することが可能となる。また、原子間力顕微鏡および高速原子間力顕微鏡を含むSPMは、試料走査型と探針走査型の二方式に大別されるが、静態・動態の画像を取得することが可能であれば、いずれの方式でも良い。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、高速原子間力顕微鏡又は原子間力顕微鏡で取得した高分子鎖一本の画像に基づいて動態を測定し、高分子材料の構造物性相関等を明確化するための高分子鎖の動態解析方法に関する。また、この動態解析方法を用いた高分子の製造方法、当該製造方法によって製造した高分子、この動態解析方法を用いた合成高分子の製造方法及び当該製造方法によって製造した合成高分子に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
高分子鎖一本の動態画像を取得するステップと、前記動態画像を構成する各静止画像のうち任意の1画像を選択するステップと、選択した静止画像を用いて高分子鎖一本の複数部位に番号付けを行うステップと、前記番号付けを行った部位の変位計測を前記各静止画像に対して行うステップとを備え、更に、前記番号付けを行った部位の変位計測値に基づいて、当該部位の移動量、移動速度、移動加速度、3点間角度及び拡散係数のうち少なくとも一つを算出するステップを備えることを特徴とする高分子鎖一本の動態解析方法。

【請求項2】
 
更に、環境温度を変更することで、温度変化による高分子鎖一本の動態の変化を解析するステップを含むことを特徴とする請求項1に記載の高分子鎖一本の動態解析方法。

【請求項3】
 
更に、溶媒の種類、基板の種類又は溶媒と基板の両者の種類を変更することで、溶媒変更、基板変更又は溶媒と基板の両者の変更による高分子鎖一本の動態の変化を解析するステップを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の高分子鎖一本の動態解析方法。

【請求項4】
 
更に、高分子鎖一本に対して光を照射すると共に当該照射光の波長を変更することで、照射光の波長変更による高分子鎖一本の動態の変化を解析するステップを含むことを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の高分子鎖一本の動態解析方法。

【請求項5】
 
前記高分子鎖一本が、高分子材料表面の高分子鎖一本であることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の高分子鎖一本の動態解析方法。

【請求項6】
 
高分子鎖一本に対して外力を付加することで、引張応力、圧縮応力及びせん断応力のうち少なくとも一つが生じている状態の高分子鎖一本の動態の変化を解析するステップを含むことを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の高分子鎖一本の動態解析方法。

【請求項7】
 
前記高分子鎖一本の動態画像が、材料加工を行う前の高分子材料の高分子鎖一本の動態画像と、材料加工を行った後の高分子材料の高分子鎖一本の動態画像であり、両画像を比較しながら解析するステップを含むことを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の高分子鎖一本の動態解析方法。

【請求項8】
 
高分子が合成高分子であることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の高分子鎖一本の動態解析方法。

【請求項9】
 
請求項1~8のいずれか一項に記載の動態解析方法を使用して、高分子鎖一本が所望の構造を備えているか否かを解析する工程を備えることを特徴とする高分子の製造方法。

【請求項10】
 
請求項1~8のいずれか一項に記載の動態解析方法によってデータを得る工程と、当該データに基づき高分子合成反応を制御する工程とを含むことを特徴とする合成高分子の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
Drawing

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JP2014554534thum.jpg
State of application right Registered
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