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(In Japanese)硬化性組成物およびその硬化体

Patent code P170014432
File No. (S2014-1429-N0)
Posted date Jul 13, 2017
Application number P2016-543825
Date of filing Aug 24, 2015
International application number JP2015004229
International publication number WO2016027475
Date of international filing Aug 24, 2015
Date of international publication Feb 25, 2016
Priority data
  • P2014-169073 (Aug 22, 2014) JP
Inventor
  • (In Japanese)青木 裕介
  • (In Japanese)宮田 和代
  • (In Japanese)狩野 幹人
  • (In Japanese)中村 修平
  • (In Japanese)田中 義身
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人三重大学
Title (In Japanese)硬化性組成物およびその硬化体
Abstract (In Japanese)
【課題】
 
一液性で硬化特性に優れた硬化性組成物、および該組成物の硬化体を得る。
【解決手段】
 
本発明は、(A)架橋性シリル基含有樹脂と、(B)チタニウムキレートとグアニジン化合物との組み合せ(B1)または有機錫化合物(B2)を含む硬化触媒と、(C)金属アルコキシド修飾ポリシロキサンと、を含む硬化性組成物、および該組成物を硬化した硬化体に関する。
【選択図】
 なし
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

従来から、ポリオルガノシロキサン組成物は、硬化した際に優れた耐候性および耐久性を発揮するので、接着剤やシーリング材に用いられている。近年では、ポリオルガノシロキサン組成物の硬化物は、より高い強度を要求される傾向にある。この要求に応えるべく、例えば、ポリオルガノシロキサン組成物中に無機あるいは有機化合物から成る充填材を混合させたものが知られている(特許文献1を参照)。

上記硬化性組成物には、触媒として、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート、ジオクチル錫ジラウレート等の有機錫化合物が広く用いられている。近年、環境面および健康面の両面で負荷の小さな化合物への転換が強く要望されるようになり、アミン化合物やカルボン酸化合物(特許文献2を参照)、比較的安全性の高いビスマス化合物(特許文献3を参照)あるいはチタニウムアルコキシド系触媒、シラノール縮合触媒としてのグアニジン化合物(特許文献4を参照)等を使用することが提案されている。しかし、これらの触媒は、現用の有機錫化合物系の触媒を代替するには至っていない。

本出願人は、先に、有機錫化合物系の触媒に代替可能な新規触媒を探索してきた結果、チタニウムアルコキシドを必須成分とする触媒に着目し、これを2座配位のキレート化剤で安定化させ、そこに特定比率のグアニジン化合物を配合することにより、反応性シラノール基含有または反応性シリル基含有ポリマー等の反応性ケイ素を有する有機重合体から製造される樹脂およびポリウレタン樹脂などの硬化用触媒が得られることを見出した(特許文献5を参照)。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、硬化性組成物および該組成物を硬化させた硬化体に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
(A)架橋性シリル基含有樹脂と、
(B)チタニウムキレートとグアニジン化合物との組み合せ(B1)または有機錫化合物(B2)を含む硬化触媒と、
(C)金属アルコキシド修飾ポリシロキサンと、
を含む硬化性組成物。

【請求項2】
 
前記(C)金属アルコキシド修飾ポリシロキサンは、メトキシシランまたはエトキシシランをオルガノポリシロキサンの主鎖の片末端若しくは両末端あるいは側鎖の片側若しくは両側に有することを特徴とする請求項1に記載の硬化性組成物。

【請求項3】
 
前記(C)金属アルコキシド修飾ポリシロキサンは、前記オルガノポリシロキサンをメトキシシラン若しくはエトキシシランにて修飾したポリジメチルシロキサンまたはメトキシシラン若しくはエトキシシランにて修飾したポリジフェニルジメチルシロキサンであることを特徴とする請求項2に記載の硬化性組成物。

【請求項4】
 
前記(C)金属アルコキシド修飾ポリシロキサンは、数平均分子量(Mn)が150以上のメトキシシランまたは数平均分子量(Mn)が750以上のエトキシシランを含む請求項2または請求項3に記載の硬化性組成物。

【請求項5】
 
前記メトキシシランは、テトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシランあるいはメトキシ基を有するシランカップリング剤である請求項2から請求項4のいずれか1項に記載の硬化性組成物。

【請求項6】
 
前記(C)金属アルコキシド修飾ポリシロキサンは、数平均分子量(Mn)が1,300以上のエトキシシランを含む請求項4に記載の硬化性組成物。

【請求項7】
 
前記(C)金属アルコキシド修飾ポリシロキサンを形成する以上の余剰の金属アルコキシドを含み、金属アルコキシドの量から算出される理論上の金属アルコキシド修飾ポリシロキサンを100%としたときの実際の前記(C)金属アルコキシド修飾ポリシロキサンの割合が90~99.9%である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の硬化性組成物。

【請求項8】
 
前記割合が93~99.9%である請求項7に記載の硬化性組成物。

【請求項9】
 
前記(C)金属アルコキシド修飾ポリシロキサンは、重量平均分子量(Mw)が400以下の低分子成分をGPC測定上検出されないものである請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の硬化性組成物。

【請求項10】
 
前記グアニジン化合物を、前記チタニウムキレート1モルに対して、0.1~5モル添加して成ることを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の硬化性組成物。

【請求項11】
 
前記グアニジン化合物を、前記チタニウムキレート1モルに対して、2~5モル添加して成ることを特徴とする請求項10に記載の硬化性組成物。

【請求項12】
 
前記(C)金属アルコキシド修飾ポリシロキサンは、オルガノポリシロキサン1モルに対して1モルを超える金属アルコキシド若しくはその加水分解縮合物を添加して成ることを特徴とする請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の硬化性組成物。

【請求項13】
 
前記(B)硬化触媒はチタニウムキレートとグアニジン化合物との組み合せ(B1)であって、グアニジン化合物は1,1,3,3-テトラメチルグアニジンおよび1-(o-トリル)ビグアニドの内の少なくともいずれか1つであることを特徴とする請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の硬化性組成物。

【請求項14】
 
請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の硬化性組成物を硬化した硬化体。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2016543825thum.jpg
State of application right Published
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