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PRODUCTION METHOD OF SiC SINGLE CRYSTAL

Patent code P170014445
File No. N16100
Posted date Jul 13, 2017
Application number P2017-067147
Publication number P2018-168020A
Date of filing Mar 30, 2017
Date of publication of application Nov 1, 2018
Inventor
  • (In Japanese)太子 敏則
  • (In Japanese)玄 光龍
  • (In Japanese)沓掛 穂高
  • (In Japanese)鈴木 晧己
  • (In Japanese)高橋 大
  • (In Japanese)土本 直道
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人信州大学
Title PRODUCTION METHOD OF SiC SINGLE CRYSTAL
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a production method of a SiC single crystal capable of obtaining a SiC single crystal certainly and efficiently in producing the SiC single crystal by a solution process using a crucible made of carbon.
SOLUTION: A crucible made of carbon for containing Si melt is used in a production method of a SiC single crystal to grow a SiC single crystal. The range of the internal surface of the crucible that contacts the liquid level of the SiC melt is subjected to treatment for assuming less wettability to the Si melt than the carbon constituting the crucible. The internal surface of the crucible is coated with one creep inhibitor selected from silicon carbide (SiC), boron nitride (BN), boron carbide (B4C), and silicon nitride (Si4C4) to reduce the wettability to the Si melt.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

SiCは次世代のパワーデバイス用材料として注目されている。このSiCを電子デバイス用の材料として使用するためには高品質のSiCの単結晶を得る必要がある。単結晶の製造方法には様々あるが、溶液法(溶液引上げ法)は融液法により単結晶を製造するシリコンの単結晶の製造に類似し、高品質で大型の単結晶を効率的に製造する方法として有効である。しかしながら、SiCの単結晶の製造に溶液法を適用する場合に、SiCを出発材料とすると、SiCは常圧下で加熱した場合、2000℃で昇華してしまい、融液とならない。したがって、単に一般的な溶液法を利用する方法ではSiCの単結晶を作製することができない。

このため、溶液法によってSiC単結晶を製造する方法として従来行われている手法は、カーボンからなるるつぼに、組成材料であるシリコン(Si)を供給し、Siを融解してSiC単結晶を製造する方法(TSSG法)である。この製造方法では、るつぼからカーボン(C)がSiの融液に溶け出すことでSiにCが供給され、SiCの単結晶が成長する。
しかしながら、カーボンのるつぼからSiの融液へ溶け出す炭素量は僅かであり(1500℃で0.01%以下、2050℃で約0.45%)、SiC単結晶の成長速度を向上させるには、Siの融液により多くのCを溶解させる必要がある。Siの融液に効率的にCを溶解させる方法として考えられている方法が、CrやTi、AlをSiの融液に加えることによりCがSiの融液に溶け込みやすくする方法である(特許文献1、2、3)。この方法であれば、カーボンからなるるつぼから効率的にSiの融液にCを溶解させることができ、SiCの単結晶を形成することができる。

しかしながら、カーボンのるつぼを使う方法では、SiCが結晶成長するにしたがってSi-Cの溶液から次第にSi成分が失われ、溶液の組成が変化してしまうという問題がある。また、カーボンからなるるつぼから過剰にCが融液中に溶け出してSi-Cの溶液の組成が変化するという問題、溶液の組成が変化することにより結晶欠陥が生じて完全な単結晶にならないという問題もある。
これらの問題を解消する方法として、SiC成長開始後にSiCを補給する方法(特許文献4)や、SiCを主成分とするるつぼを使用する方法(特許文献5)等がある。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は溶液法を用いるSiC単結晶の製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
Si融液を収容するカーボンからなるるつぼを使用し、溶液法によりSiCの単結晶を製造する方法であって、
前記るつぼとして、前記るつぼ内でSi融液の液面が接する範囲に、前記るつぼを構成するカーボンと比較してSi融液との濡れ性を低くする処理を施したるつぼを使用してSiCの単結晶を育成することを特徴とするSiC単結晶の製造方法。

【請求項2】
 
前記Si融液との濡れ性を低くする処理として、前記るつぼの内壁面に、前記カーボンと比較してSi融液との濡れ性が低い這い上がり抑制材を被覆する処理を施したるつぼを使用することを特徴とする請求項1記載のSiC単結晶の製造方法。

【請求項3】
 
前記這い上がり抑制材として、炭化ケイ素(SiC)、窒化ホウ素(BN)、炭化ホウ素(B4C)、窒化ケイ素(Si4C4)から選択されるいずれか一つを使用することを特徴とする請求項2記載のSiC単結晶の製造方法。

【請求項4】
 
前記Si融液との濡れ性を低くする処理として、前記るつぼの内壁面に、前記カーボンと比較してSi融液との濡れ性を低くする改質処理を施したるつぼを使用することを特徴とする請求項1記載のSiC単結晶の製造方法。

【請求項5】
 
前記坩堝の内壁面に、前記Si融液との濡れ性を低くする処理が前記るつぼの内壁面に施され、
前記Si融液との濡れ性を低くする処理が施された範囲を除く前記るつぼの表面が露出するるつぼを使用することを特徴とする請求項1~4のいずれか一項記載のSiC単結晶の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2017067147thum.jpg
State of application right Published
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