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炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法、炭素担持金ナノ粒子材料、及び触媒 UPDATE コモンズ 新技術説明会

国内特許コード P170014478
掲載日 2017年8月1日
出願番号 特願2017-146699
公開番号 特開2019-025406
出願日 平成29年7月28日(2017.7.28)
公開日 平成31年2月21日(2019.2.21)
発明者
  • 大橋 弘範
  • 貝沼 修弥
  • 浅田 隆志
  • 杉森 大助
  • 石田 玉青
出願人
  • 国立大学法人福島大学
  • 公立大学法人首都大学東京
発明の名称 炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法、炭素担持金ナノ粒子材料、及び触媒 UPDATE コモンズ 新技術説明会
発明の概要 【課題】金ナノ粒子の微粒化を可能とする新規な炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法を提供する。
【解決手段】
炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法は、第一工程ないし第四工程を含む。第一工程では、炭素材料とアルカリ土類金属イオン含有溶液とを接触させ、乾燥して、アルカリ土類金属化合物分散炭素材料を得る。第二工程では、金化合物溶液にカルコゲン化物を添加して、Au-カルコゲン錯体含有溶液を得る。第三工程では、Au-カルコゲン錯体含有溶液にアルカリ土類金属化合物分散炭素材料を添加して、炭素担持金カルコゲナイドを得る。第四工程では、炭素担持金カルコゲナイドを加熱する。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要

担体の表面に金ナノ粒子を担持させた金ナノ粒子触媒は、低温CO酸化、プロピレンの気相一段エポキシ化、低温水性ガスシフト反応、酸素と水素からの直接過酸化水素合成、炭化水素類の部分酸化など、多くの反応に対して、他の貴金属よりも優れた触媒活性を発現することが知られている。さらに、金の粒子径が2nm以下、原子数で300個以内のクラスターになると、触媒特性がさらに激変する場合があることが知られている。

粒径の小さい金ナノ粒子を担持させた金ナノ粒子触媒として、特許文献1には、活性炭担持金ナノ粒子が具体的に開示されている。この活性炭担持金ナノ粒子は、四塩化金酸水溶液に硫化ナトリウム水溶液を加えて黄橙色の溶液を得、得られた溶液に活性炭(関西熱化学(株)製の「マックスソーブ(登録商標)」)を加え、次いで濃塩酸を加えて溶液のpHをおよそ1にし、洗浄、吸引ろ過してろ取物を得、得られたろ取物を300℃でか焼して得られたものである。

産業上の利用分野

本発明は、炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法、炭素担持金ナノ粒子材料、及び触媒に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
炭素材料とアルカリ土類金属イオン含有溶液とを接触させ、乾燥して、アルカリ土類金属化合物分散炭素材料を得る第一工程と、
金化合物溶液にカルコゲン化物を添加して、Au-カルコゲン錯体含有溶液を得る第二工程と、
前記Au-カルコゲン錯体含有溶液に前記アルカリ土類金属化合物分散炭素材料を添加して、炭素担持金カルコゲナイドを得る第三工程と、
前記炭素担持金カルコゲナイドを加熱する第四工程と、を含むことを特徴とする炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法。

【請求項2】
前記カルコゲン化物が、硫黄原子を含む請求項1に記載の炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法。

【請求項3】
前記カルコゲン化物が、硫化水素ナトリウムを含む請求項2に記載の炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法。

【請求項4】
前記Au-カルコゲン錯体含有溶液の溶媒が、水であり、
前記アルカリ土類金属化合物分散炭素材料が、粉末であり、
前記第三工程において、前記Au-カルコゲン錯体含有溶液に前記アルカリ土類金属化合物分散炭素材料を添加し、前記アルカリ土類金属化合物分散炭素材料を前記Au-カルコゲン錯体含有溶液中に分散させる請求項1~3のいずれか1項に記載の炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法。

【請求項5】
前記アルカリ土類金属イオン含有溶液が、カルシウムイオン及び/又はマグネシウムイオンを含む請求項1~4のいずれか1項に記載の炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法。

【請求項6】
前記炭素材料が、活性炭、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、及びグラファイトから選ばれる少なくとも1種を含む請求項1~5のいずれか1項に炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法。

【請求項7】
前記金化合物溶液の溶質が、四塩化金酸、四塩化金酸塩、三塩化金、シアン化金、シアン化金(III)酸カリウム、三塩化ジエチルアミン金、酢酸金、エチレンジアミン金錯体及びその誘導体、ジメチル金β-ジケトン誘導体金錯体、ジエチル金β-ジケトン誘導体金錯体、並びに金/アミノ酸系化合物錯体から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1~6のいずれか1項に記載の炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法。

【請求項8】
前記第四工程において、加熱温度が110~800℃である請求項1~7のいずれか1項に記載の炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法。

【請求項9】
前記第四工程において、還元雰囲気下で加熱する請求項1~8のいずれか1項に記載の炭素担持金ナノ粒子材料の製造方法。

【請求項10】
炭素材料と、前記炭素材料に担持した複数の金ナノ粒子と、前記炭素材料に分散した複数のアルカリ土類金属化合物粒子と、を備えることを特徴とする炭素担持金ナノ粒子材料。

【請求項11】
前記複数の金ナノ粒子の平均粒子径が、20nm以下である請求項10に記載の炭素担持金ナノ粒子材料。

【請求項12】
前記複数の金ナノ粒子の担持量が、前記炭素材料に対して、0.01質量%~50質量%である請求項10又は11に記載の炭素担持金ナノ粒子材料。

【請求項13】
前記複数の金ナノ粒子の少なくとも一部が、前記複数のアルカリ土類金属化合物粒子上に配置されている請求項10~12のいずれか1項に記載の炭素担持金ナノ粒子材料。

【請求項14】
前記複数のアルカリ土類金属化合物粒子の材質が、カルシウム化合物及び/又はマグネシウム化合物を含む請求項10~13のいずれか1項に記載の炭素担持金ナノ粒子材料。

【請求項15】
請求項10~14のいずれか1項に記載の炭素担持金ナノ粒子材料を含む触媒。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2017146699thum.jpg
出願権利状態 公開
参考情報 (研究プロジェクト等) ALCA 水の分離コスト削減を目指したエステルの不可逆型加水分解およびアルケンの直接的変換


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