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PARTICLE CHARACTERISTIC MEASUREMENT APPARATUS

Patent code	P170014606
File No.	23-9
Posted date	Oct 4, 2017
Application number	P2012-142705
Publication number	P2014-006173A
Patent number	P6050619
Date of filing	Jun 26, 2012
Date of publication of application	Jan 16, 2014
Date of registration	Dec 2, 2016
Inventor	(In Japanese)須藤誠一 (In Japanese)大塚建樹
Applicant	(In Japanese)学校法人五島育英会
Title	PARTICLE CHARACTERISTIC MEASUREMENT APPARATUS
Abstract	PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a particle characteristic measurement apparatus capable of simultaneously calculating the particle size and the zeta potential of an electrophoretic fine particle. SOLUTION: The particle characteristic measurement apparatus comprises: a laser oscillator having a light source and irradiating an object to be measured that contains a solvent and fine particles dispersed in the solvent with a laser beam output from the light source; a light detection unit for converting a laser output beam which is modulated with a scattered feedback beam from the object to be measured, into a signal; and a signal processor for analyzing the signal converted by the light detection unit. The signal processor obtains frequency characteristics of an intensity fluctuation of the modulated laser output beam by analyzing the signal, determines a diffusion coefficient of a fine particle contained in the object to be measured from the frequency characteristics of the intensity fluctuation, and determines a particle size of the fine particle contained in the object to be measured from the diffusion coefficient. The signal processor also determines a moving velocity of the fine particle contained in the object to be measured from the frequency characteristics of the intensity fluctuation and determines the zeta potential of the fine particle contained in the object to be measured from the moving velocity.
Outline of related art and contending technology	(In Japanese) 従来から，粉黛工業，化粧品工業，色材工業の分野では，溶媒中の微粒子の評価に，粒子径やゼータ電位の測定が広く行われてきた。溶液中に分散した微粒子の粒子径測定法として，顕微鏡による観察から粒子径を評価する方法や，粒子にレーザ光を照射してその散乱光から粒子径を測定する方法（動的光散乱法）が知られている。粒子のゼータ電位とは，溶液中の粒子の滑り面とバルクな溶媒との電位差である。溶媒と接する微粒子の界面は，基本的に帯電している。この帯電した微粒子の作る電場は，溶媒から逆極性の電荷のイオンを引き寄せ，粒子表面近傍に滞在させる。この溶媒に電場を作用させると，微粒子はイオンを引き連れた状態で電極に向かって電気泳動する。この移動が起こる面が滑り面であり，この滑り面と溶媒の電位差がゼータ電位と呼ばれる。ゼータ電位は，微粒子を含んだ溶液に電場を作用させたときの電気泳動移動度に基づいて評価される。この電気泳動移動度の検出には，顕微鏡での観察から電気泳動移動度を評価する方法や，レーザ光を照射し，微粒子からの散乱光の周波数がドップラー効果によって変化することを利用して電気泳動移動度を検出するレーザドップラー法が知られている。このような従来技術では，粒子径とゼータ電位は別々の測定法により個別に測定されており，測定装置も個別に必要になっていた。各測定装置を一つの装置に組み上げた装置も存在するが，粒子径とゼータ電位の測定は個別に行うため，粒子径とゼータ電位を一度に測定することはできなかった。また電気泳動する微粒子の像を観察して得られる移動度から，数値演算で間接的に粒子径を求めることで，粒子径とゼータ電位を測定する方法が開示されている（例えば，特許文献1参照。）。しかしこの方法では，微粒子の像を観察するため，粒子径がナノメートルの微粒子の測定は行えない。また，従来，光源から出射される出力光の一部を被測定物に入射させ，該被測定物からの散乱帰還光を前記光源に帰還させ，該帰還光と前記出力光との干渉により誘起される出力光の強度揺らぎの周波数を測定する技術を用いたレーザ速度計（例えば，特許文献2参照。），粒子径計測装置（例えば，非特許文献1参照。），及び流速測定装置（例えば，非特許文献2参照。）等が開示されている。
Field of industrial application	(In Japanese) 本発明は，溶媒中に分散したコロイド粒子等の微粒子の粒子径とゼータ電位を測定する粒子特性計測装置に関するものである。
Scope of claims	(In Japanese) 【請求項1】光源を備え，前記光源から出力されるレーザ光を，溶媒及び前記溶媒中に分散した微粒子を含む被測定物に入射させるレーザ発振器と，前記被測定物から前記レーザ発振器への散乱帰還光により変調されたレーザ出力光を信号に変換する光検出部と，前記光検出部により変換された前記信号を解析する信号処理部と，を備え，前記信号処理部は，前記信号を解析して前記変調されたレーザ出力光の強度揺らぎの周波数特性を求め，前記強度揺らぎの周波数特性から前記被測定物に含まれる前記微粒子の拡散係数を求め，前記拡散係数から前記被測定物に含まれる前記微粒子の粒子径を求めることを含み，前記変調されたレーザ出力光の発振が次式（2）で表わされることを特徴とする粒子特性計測装置。【数1】但し、式（2）において、n_p［／m³］は反転分布密度，t₀＝τ／τ₀（τ［s］：時間，τ₀［s］：反転分布寿命），K＝τ₀／τ_p（τ_p［s］：光子寿命），τ_p＝τ_l／κ²（κ：前記レーザ発振器の出力鏡の振幅透過率）であり，τ_l（＝2L／c）は前記レーザ発振器中での前記レーザ光の往復時間であり，cは光速度（2．99×10⁸m／s）であり，L［m］は前記レーザ発振器長であり，E_Sは前記散乱帰還光であり，E₀は前記レーザ光であり，Kは反転分布寿命と光子寿命の比であり、f_D［Hz］は次式（1）で表わされるドップラー周波数偏移である。【数2】但し、v［m／s］は前記被測定物の移動速度，λ［m］は前記レーザ光の波長，θは前記被測定物の移動方向と前記光源の発振軸のなす角［rad］である。【請求項2】前記信号処理部は，前記強度揺らぎの周波数特性から前記被測定物に含まれる前記微粒子の移動速度を求め，前記移動速度から前記被測定物に含まれる前記微粒子のゼータ電位を求めることを特徴とする請求項1に記載の粒子特性計測装置。【請求項3】前記強度揺らぎの周波数特性をI（ω）とした場合に，次式（I）あるいは次式（I）の重ね合わせの式にカーブフィッティングさせることにより，前記被測定物の前記拡散係数及び前記移動速度を求めることを特徴とする請求項2に記載の粒子特性計測装置。【数3】但し，Fはフーリエ変換を表しており，jは虚数単位，tは時間，vは前記移動速度，Dは前記拡散係数，wは前記レーザ光のビーム幅，θは前記被測定物の移動方向と前記光源の発振軸のなす角度，kは波数を示す。また，波数kは次式（II）により導出される。【数4】但し，nは前記溶媒の屈折率，λは前記レーザ光の波長，φは散乱角を示す。【請求項4】前記レーザ光を周波数偏移させる光音響変調素子（AOM）をさらに備え，前記信号処理部は，前記光音響変調素子（AOM）により周波数偏移された前記レーザ光を前記被測定物に入射させて前記被測定物からの前記散乱帰還光により変調されたレーザ出力光を変換した信号を解析して前記強度揺らぎの周波数特性を求めることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の粒子特性計測装置。【請求項5】溶媒及び前記溶媒中に分散した微粒子を含む被測定物にレーザ光を入射させて前記被測定物からレーザ発振器への散乱帰還光により変調されたレーザ出力光を変換した信号をコンピュータに解析させて前記コンピュータに前記被測定物に含まれる前記微粒子の特性を求める処理を実行させるためのプログラムであって，前記コンピュータに，前記信号を解析して前記変調されたレーザ出力光の強度揺らぎの周波数特性を求め，前記強度揺らぎの周波数特性から前記被測定物に含まれる前記微粒子の拡散係数を求め，前記拡散係数から前記被測定物に含まれる前記微粒子の粒子径を求める処理を実行させ、前記変調されたレーザ出力光の発振が次式（2）で表わされることを特徴とするプログラム。【数5】但し、式（2）において、n_p［／m³］は反転分布密度，t₀＝τ／τ₀（τ［s］：時間，τ₀［s］：反転分布寿命），K＝τ₀／τ_p（τ_p［s］：光子寿命），τ_p＝τ_l／κ²（κ：前記レーザ発振器の出力鏡の振幅透過率）であり，τ_l（＝2L／c）は前記レーザ発振器中での前記レーザ光の往復時間であり，cは光速度（2．99×10⁸m／s）であり，L［m］は前記レーザ発振器長であり，E_Sは前記散乱帰還光であり，E₀は前記レーザ光であり，Kは反転分布寿命と光子寿命の比であり、f_D［Hz］は次式（1）で表わされるドップラー周波数偏移である。【数6】但し、v［m／s］は前記被測定物の移動速度，λ［m］は前記レーザ光の波長，θは前記被測定物の移動方向と前記光源の発振軸のなす角［rad］である。【請求項6】前記コンピュータに，前記強度揺らぎの周波数特性から前記被測定物に含まれる前記微粒子の移動速度を求め，前記移動速度から前記被測定物に含まれる前記微粒子のゼータ電位を求める処理を実行させることを特徴とする請求項5に記載のプログラム。【請求項7】前記強度揺らぎの周波数特性をI（ω）とした場合に，次式（I）あるいは次式（I）の重ね合わせの式にカーブフィッティングさせることにより，前記被測定物の前記拡散係数及び前記移動速度を求めることを特徴とする請求項6に記載のプログラム。【数7】但し，Fはフーリエ変換を表しており，jは虚数単位，tは時間，vは前記移動速度，Dは前記拡散係数，wは前記レーザ光のビーム幅，θは前記被測定物の移動方向と前記光源の発振軸のなす角度，kは波数を示す。また，波数kは次式（II）により導出される。【数8】但し，nは前記溶媒の屈折率，λは前記レーザ光の波長，φは散乱角を示す。
IPC(International Patent Classification)	G01N 15/02 Investigating particle size or size distribution G01N 27/26 by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
Drawing ※Click image to enlarge.
State of application right	Registered

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Specification	P6050619
Publication of unexamined applications	P2014-006173A(PDF,66KB)
Patent Gazette	P6050619(PDF,187KB)

Category

Applicant	Goto Ikueikai Education Foundation (9) < School organization (7891)
IPC	G01 (2237)