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MANUFACTURING METHOD OF SILICA NANOPARTICLES, SILICA NANOPARTICLES AND FLUORESCENT EMITTER commons

Patent code P180014805
File No. P2016-135051
Posted date Feb 7, 2018
Application number P2016-135051
Publication number P2018-002569A
Date of filing Jul 7, 2016
Date of publication of application Jan 11, 2018
Inventor
  • (In Japanese)金 仁華
  • (In Japanese)劉 新玲
Applicant
  • (In Japanese)学校法人神奈川大学
Title MANUFACTURING METHOD OF SILICA NANOPARTICLES, SILICA NANOPARTICLES AND FLUORESCENT EMITTER commons
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a novel manufacturing method of silica nanoparticle and the silica particles obtained thereby.
SOLUTION: A manufacturing method of silica nanoparticles has a preparation process for preparing a reaction mixture by mixing silica particles, water and a metal alkoxide compound represented by the following general formula (1) and having a chain group with an amino group, and a reaction process for reducing particle diameter of the silica particles by heating the reaction mixture to 75°C or higher. In the general formula (1), M is a metal element selected from a group consisting of Si, Al, Zr and Ti, each R1 is each independently an alkyl group having 5 or less carbon atoms, R2 is a bivalent chain group which may have a branch, R3 is each independently a hydrogen atom or an organic group, m is valence of M and n is an integer of 1 to (m-1).
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

近年、ナノメートルサイズの微小な粒子であるナノ粒子が盛んに研究されている。ナノ粒子はバルク物質とは異なる特異な性質を示し、特に半導体特性を示す物質を直径2~10nm程度にナノ粒子化した材料は量子ドットとして振る舞うことが知られている。こうした半導体のナノ粒子は粒子径に応じてバンドギャップを制御できることから、様々な波長の蛍光を発する材料として知られており、例えば特許文献1には、セレン化カドミウム(CdSe)のような半導体をコアとし、硫化亜鉛(ZnS)等で被覆したコアシェル構造のナノ粒子の表面をさらに親水化することで親水性量子ドットを作製し、これに各種の置換基を結合させることで、細胞等の標識化やイメージング用途に用いることのできる蛍光プローブが提案されている。こうした用途以外にも、量子ドットとなるナノ粒子は、上記のようにその粒子径をコントロールすることで所望の発光波長の蛍光を発生させることができ、かつ、これまでの有機色素や蛍光性タンパク等の蛍光材料と違って発光体としての寿命が長いので、次世代の発光材料、光学材料、エネルギー変換材料としての用途も期待できる。

また、ナノ粒子の微細な形状に注目して、これを基材の表面処理におけるコーティング材料として用いる研究も行われている。このような用途の一例として特許文献2には、表面修飾されたシリカナノ粒子を硬化性樹脂組成物に加えてこれを硬化させることにより、破壊靱性や弾性率等といった機械的特性を強化した樹脂硬化物を得ることが提案されている。

現在行われているナノ粒子の製造法は、大きく分けて二種類あり、バルク物質を機械的に粉砕して微粒子とするトップダウン法(ブレイクダウン法)と、金属源となる反応性の化合物を気相、液相又は固相で反応させてナノ粒子に成長させるビルドアップ法が挙げられる。しかしながら、前者は、サブミクロンオーダー程度の粒子を得るのが限度であり、数nm~数十nmといったナノサイズの粒子を製造するのには向いていない。また、後者は、粒子サイズの制御に優れる気相法では大量合成に向かないし、大量合成に向いている液相法では粒子サイズの制御に工夫やノウハウが必要になるなど、一長一短があるのが現状である。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、シリカナノ粒子の製造方法、シリカナノ粒子、及びそれを用いた蛍光発光剤に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
シリカ粒子、水、及び下記一般式(1)で表す、アミノ基を有する鎖状基を備えた金属アルコキシド化合物を混合して反応混合物を調製する調製工程と、
前記反応混合物を75℃以上に加熱することにより前記シリカ粒子を小粒径化させる反応工程と、を備えることを特徴とする、シリカナノ粒子の製造方法。
【化1】
 
(省略)
(上記一般式(1)中、MはSi、Al、Zr及びTiからなる群より選択される金属元素であり、各R1はそれぞれ独立に炭素数5以下のアルキル基であり、R2は分枝を有してもよい二価の鎖状基であり、R3はそれぞれ独立に水素原子又は有機基であり、mはMの価数であり、nは1~(m-1)の整数である。)

【請求項2】
 
前記金属アルコキシド化合物が、アルコキシシラン化合物である、請求項1記載のシリカナノ粒子の製造方法。

【請求項3】
 
前記アルコキシシラン化合物が3-アミノプロピルトリアルコキシシランである請求項2記載のシリカナノ粒子の製造方法。

【請求項4】
 
前記反応工程における加熱温度が80~100℃である、請求項3記載のシリカナノ粒子の製造方法。

【請求項5】
 
前記アルコキシシラン化合物が3-アミノプロピルトリアルコキシシランであり、前記シリカ粒子の質量0.15gに対して、3-アミノプロピルトリメトキシシランが1mL以上となる割合で用いることを特徴とする、請求項3又は4記載のシリカナノ粒子の製造方法。

【請求項6】
 
前記反応工程を経た反応混合物を凍結乾燥させて固体のシリカナノ粒子を生成させる凍結乾燥工程をさらに備える、請求項1~5のいずれか1項記載のシリカナノ粒子の製造方法。

【請求項7】
 
径が10nm以下であり、その表面が、アミノ基を有する化合物で修飾され、紫外線により励起されることで可視光領域の蛍光を示すことを特徴とするシリカナノ粒子。

【請求項8】
 
前記化合物がアルキルアミノ基を備えたシランカップリング剤の縮合物である請求項7又は8記載のシリカナノ粒子。

【請求項9】
 
前記シランカップリング剤が3-アミノプロピルトリアルコキシシランである請求項67又は8のいずれか1項記載のシリカナノ粒子。

【請求項10】
 
請求項7~9のいずれか1項記載のシリカナノ粒子からなる蛍光発光剤。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2016135051thum.jpg
State of application right Published
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