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リチウム含有EDI型ゼオライトの合成方法 実績あり

国内特許コード P180014934
掲載日 2018年5月1日
出願番号 特願2007-088450
公開番号 特開2008-247640
登録番号 特許第5002299号
出願日 平成19年3月29日(2007.3.29)
公開日 平成20年10月16日(2008.10.16)
登録日 平成24年5月25日(2012.5.25)
発明者
  • 盛岡 実
  • 山岸 隆典
  • 荒木 昭俊
  • 磯 文夫
  • 吉葉 光雄
  • 興野 雄亮
  • 星 佳宏
  • 渡辺 雄二郎
  • 小松 優
  • 守吉 佑介
出願人
  • 電気化学工業株式会社
  • 栃木県
発明の名称 リチウム含有EDI型ゼオライトの合成方法 実績あり
発明の概要 【課題】経済的に、効率良く、不純物の生成を抑制しつつ、結晶の大きさが制御されたリチウム含有EDI型ゼオライトを合成する方法を提供する。
【解決手段】アロフェンと水酸化リチウムを原料として水中で反応させるリチウム含有EDI型ゼオライトの合成方法において、前記アロフェンの仕込み量を、バッチあたり1kg以上とし、原料のLiO/Alモル比を1.0~5.0とし、反応温度を30~80℃、反応時間を3~72時間とし、攪拌しながら反応させ、平均結晶径を1μm以上(1.3μm以上とすることが好ましい。)とすることを特徴とする、リチウム含有EDI型ゼオライト(LiO換算で3質量%以上のリチウムを含有すること、NaOとKOの含有量の合計が0.5質量%未満であることが好ましい。)の合成方法である。
【選択図】なし
従来技術、競合技術の概要


ゼオライトは、アルミノシリケート系の結晶性化合物であり、その種類は多く、その工業的な利用方法も多岐に亘る。例えば、触媒、調湿材、分子ふるい、吸着材、イオン交換体などの利用方法が挙げられ、ゼオライトの組成や結晶構造が異なれば、用途も異なってくる。



ゼオライトの一種に、EDI型ゼオライトがある。EDI型ゼオライトとは、エジントン沸石(エディングトナイトEdingtonite)と呼ばれる化合物と類似の構造を持つゼオライトを総称するものである。エジントン沸石は、一般に、BaAlSi20・8HOで示される。本発明のリチウムを含有するEDI型ゼオライトは、上記エジントン沸石のBaがLiに置き換わった化合物に相当する。したがって、一般式LiAlSi20・nHOで示される。式中のnは6~10である。



リチウムを含有するEDI型ゼオライトの合成方法としては、これまでに、シリカゾルとアルミナゾルとを出発原料とする方法(非特許文献1)が知られている。また、A型ゼオライトにリチウムを担持する合成方法も知られている(非特許文献2)。そして、アロフェンやイモゴライトを原料としてアルカリ溶液で加熱処理してゼオライトを合成する方法も提案されている(特許文献1)。さらに、アロフェンと水酸化リチウムを原料とする合成も行われている(非特許文献3)。



非特許文献1の方法では、高価なシリカゾルやアルミナゾルとを出発原料とするため、経済性の観点から実用性の乏しいものであった。また、この方法で得られるリチウムを含有するEDI型ゼオライトは、非常に微細な結晶である。具体的には、1μm未満の結晶として得られる。このため、比表面積が大きく、嵩高く、用途によっては使い勝手が悪く不都合な場合もあり、リチウムを含有するEDI型ゼオライトの結晶サイズをもう少し大きく制御できる合成方法も望まれている。
非特許文献2の方法は、A型のゼオライトを得る方法であり、リチウムを含有するものの、EDI型のゼオライトは得られない。
特許文献1には、アロフェンやイモゴライトを原料として、アルカリ溶液で熱処理してゼオライトを合成することが記載されているものの、アルカリ性溶液が水酸化ナトリウムや水酸化カリウムであるため、リチウムを含有するゼオライトは得られないものである。さらに、この方法では、加熱処理温度が80℃以上であるため、純度の高いEDI型ゼオライトが得られないものであった。
非特許文献3には、アロフェンを、原料のLiO/Alモル比が1.54,3.08,4.62となるように、水酸化リチウム水溶液とともにテフロン(登録商標)製の密閉容器に入れよく振り混ぜた後、所定温度(60,80及び90℃)で所定時間(8h,16h,24h及び48h)、水熱処理を行うことが記載され、各処理温度におけるすべての系でLi-EDIが生成し、60℃ではLi-EDIのみが生成したこと、処理温度が高くなり、処理時間が長くなるとLi-ABWが生成する傾向が認められたことが記載され、処理温度90℃、処理時間8hでは、結晶径1μm程度のLi-EDIの立方体が生成したことが示されているが、アロフェンの仕込み量は、1.00gであり、アロフェンの仕込み量を大きくして、純度の高い結晶径の大きいEDI型ゼオライトを効率良く得る方法については記載がなく、また、EDI型ゼオライトのLi含有量についても記載がない。



【非特許文献1】
T.Matsumoto et al., Journal of the European Ceramic Society,26,pp.455-458,2006
【非特許文献2】
上原元樹、無機マテリアル学会第113回学術講演会講演要旨集、pp.18-19、2006
【非特許文献3】
興野ら、無機マテリアル学会第112回学術講演会講演要旨集、pp.8-9、2006
【特許文献1】
特開2000-143234号公報

産業上の利用分野


本発明は、主に、リチウムを含有するEDI型ゼオライトの合成方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
アロフェンと水酸化リチウムを原料として水中で反応させるリチウム含有EDI型ゼオライトの合成方法において、前記アロフェンの仕込み量を、バッチあたり1kg以上とし、原料のLiO/Alモル比を1.0~5.0とし、反応温度を30~80℃、反応時間を3~72時間とし、攪拌しながら反応させ、平均結晶径を1μm以上とすることを特徴とする、リチウム含有EDI型ゼオライトの合成方法。

【請求項2】
前記平均結晶径を1.3μm以上とすることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム含有EDI型ゼオライトの合成方法。

【請求項3】
前記リチウム含有EDI型ゼオライトが、LiO換算で3質量%以上のリチウムを含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウム含有EDI型ゼオライトの合成方法。

【請求項4】
NaOとKOの含有量の合計が0.5質量%未満であることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載のリチウム含有EDI型ゼオライトの合成方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 登録


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