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CORE-SHELL TYPE POLYMER FINE PARTICLE, PARTICLE DISPERSION LIQUID, AND METHOD FOR PRODUCING THE FINE PARTICLE commons meetings

Patent code P180015058
File No. FU712
Posted date Jun 13, 2018
Application number P2017-003278
Publication number P2018-111776A
Date of filing Jan 12, 2017
Date of publication of application Jul 19, 2018
Inventor
  • (In Japanese)杉原 伸治
  • (In Japanese)西浦 崇雄
  • (In Japanese)藤浦 健斗
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人福井大学
  • (In Japanese)丸善石油化学株式会社
Title CORE-SHELL TYPE POLYMER FINE PARTICLE, PARTICLE DISPERSION LIQUID, AND METHOD FOR PRODUCING THE FINE PARTICLE commons meetings
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a core-shell type polymer fine particle composed of a shell part and a core part that can be produced by a method using no surfactant nor polymer azo initiator, shows good dispersibility in an aqueous medium and is useful as a dispersant and a metal protective and stabilizing agent, a metal adsorbent or the like.
SOLUTION: The core-shell type polymer fine particle is composed of a shell part including (a) a hydrophilic vinyl ether polymer and a core part including (b) a hydrophobic polymer.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


高分子微粒子は、優れた分散性を示すことが知られており、塗料や接着剤、化粧品等の分散剤として用いられている。中でもコア-シェル型の高分子微粒子は、粒子のコア部(中心部)とシェル部(表面部)を形成する高分子量体の種類が異なるため、高分子量体の種類をそれぞれ選定することで、コア部とシェル部の化学的特性を変えることができる。その特性により、上記用途に加えて、診断薬やドラッグデリバリーシステム等の医療用途への応用も検討されている。



一般に、高分子微粒子の製造法としては、分散重合や懸濁重合、乳化重合が知られている(特許文献1、特許文献2)。これらの重合法では微粒子の分散性を保つために、界面活性剤が使用されていたが、界面活性剤を使用した場合は、反応液や微粒子を廃棄する際に、反応液に含まれる界面活性剤や微粒子に残存した界面活性剤が環境へ悪影響を及ぼすおそれがある。
そのため、非特許文献1に記載の技術では、界面活性剤の代わりにコモノマーを添加することで微粒子の凝集を抑制しているが、このようにコア成分とシェル成分の他に第三成分であるコモノマーを添加した場合、コモノマー由来の化学構造によって微粒子の化学的特性が所望の特性とは別のものとなり、目的とする機能に影響を及ぼす可能性がある。



また、特許文献3には、界面活性剤を使用せずにコア-シェル型高分子微粒子を製造する方法として、PEG系高分子アゾ開始剤及び疎水性ビニル系モノマーを乳化重合させる方法が記載されている。
しかしながら、上記のコア-シェル型高分子微粒子は、PEG系高分子アゾ開始剤を多量に用いて合成されたものであるため、微粒子中に高分子アゾ開始剤の分解生成物が多く残存している。アゾ開始剤の分解生成物は毒性が強いため、この微粒子は、用途によっては使用が制限される。
また、上記のコア-シェル型高分子微粒子は、シェル部を構成するものがPEG系高分子アゾ開始剤に限られていることから、シェル部の化学的特性を所望の特性に変化させることが困難という問題もある。また、工業的に製造する場合、開始剤使用量の増大はコスト面や原料調達の際に問題となる。



また、非特許文献2に記載の技術では、一般的に多用されている親水性ポリビニルアルコール(PVA)を、シェル部を誘導する重合体として使用し、これを分散剤として作用させ、酢酸ビニルやメタクリル酸メチルを乳化重合させる手法でコア-シェル型微粒子を合成している。
しかしながら、ポリビニルアルコールの粒子が重合中に微粒子を被覆してしまうため、上記手法によって得られた微粒子は、100nm以上の微粒子(一次粒子)とはならない。また、PVAが分子間で会合する影響で、凝集やこれによる粒子サイズの増大(二次粒子の発生)が生じ、粒子径分布が広くなり、分散安定性や機能の発現に問題がある。

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、コア-シェル型高分子微粒子、粒子分散液及び前記微粒子の製造方法に関するものである。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
親水性ビニルエーテル重合体(a)を含むシェル部と疎水性重合体(b)を含むコア部とからなるコア-シェル型高分子微粒子。

【請求項2】
 
前記シェル部が、前記親水性ビニルエーテル重合体(a)から構成され、且つ前記コア部が、前記疎水性重合体(b)から構成されるものである請求項1に記載の微粒子。

【請求項3】
 
前記親水性ビニルエーテル重合体(a)が、下記式(1)
【化1】
 


[式(1)中、R1は、炭素数1~5のアルカンジイル基を示し、R2は、水素原子又は炭素数1~3のアルキル基を示し、nは1~10の整数である。]
で表されるものである請求項1又は2に記載の微粒子。

【請求項4】
 
前記疎水性重合体(b)を構成する単量体が、オレフィン、ビニル芳香族化合物、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸誘導体、(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリルアミド誘導体、及び飽和脂肪族カルボン酸のビニルエステルから選ばれる1種又は2種以上の単量体である請求項1~3のいずれか1項に記載の微粒子。

【請求項5】
 
平均粒子径が100~2000nmである請求項1~4のいずれか1項に記載の微粒子。

【請求項6】
 
前記親水性ビニルエーテル重合体(a)及び前記疎水性重合体(b)が、線状重合体である請求項1~5のいずれか1項に記載の微粒子。

【請求項7】
 
親水性ビニルエーテル重合体と疎水性単量体とを水性媒体中で乳化重合させて得られるものである、請求項1~6のいずれか1項に記載の微粒子。

【請求項8】
 
請求項1~7のいずれか1項に記載の微粒子が分散している粒子分散液。

【請求項9】
 
親水性ビニルエーテル重合体と疎水性単量体とを水性媒体中で乳化重合させる重合工程を含む、コア-シェル型高分子微粒子の製造方法。

【請求項10】
 
前記重合工程を、界面活性剤非存在下で行うものである、請求項9に記載の方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
State of application right Published
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