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純度が向上したシリコンの製造方法 NEW

国内特許コード P180015478
整理番号 5131
掲載日 2018年11月21日
出願番号 特願2017-540034
出願日 平成28年9月16日(2016.9.16)
国際出願番号 JP2016077566
国際公開番号 WO2017047798
国際出願日 平成28年9月16日(2016.9.16)
国際公開日 平成29年3月23日(2017.3.23)
優先権データ
  • 特願2015-184164 (2015.9.17) JP
  • 特願2015-184165 (2015.9.17) JP
発明者
  • 安田 幸司
  • 野平 俊之
出願人
  • 国立大学法人京都大学
発明の名称 純度が向上したシリコンの製造方法 NEW
発明の概要 より容易かつより簡便に、純度が向上したシリコンを製造する方法を提供する。(1)塩、金属及びシリコンを加熱して溶融して、溶融塩の上層と液体合金の下層をえること;及び(2)液体合金を冷却して、シリコンを析出させることを含む、純度が向上したシリコンの製造方法である。特別な装置及び設備等を必要とせず、容易かつ簡便に、例えば、リン及び金属に由来する不純物が減少し、純度が向上したシリコンを製造することができる。
従来技術、競合技術の概要


シリコンは、例えば、トランジスタ、ダイオード、半導体及び太陽電池などに広く使用されている。シリコンを使用するために、各々の用途に要求される純度まで、シリコンを精製することが必要である。半導体用のシリコンは、極めて高い純度(11N以上)が要求されるが、太陽電池用のシリコンは、一般的には、5N程度の純度が要求される。太陽電池用シリコンは、半導体用シリコンのオフグレード品及びスクラップ品が、カスケード利用されることが多い。



近年、再生可能エネルギーが注目され、その一つとして太陽光発電が普及しつつある。しかし、太陽光発電に使用される太陽電池の需要の拡大に、太陽電池用のシリコンの供給が間に合わず、太陽光発電普及の一つの障害となっている。現在の太陽電池用のシリコンの主な製造方法は、いわゆるシーメンス法であり、その生産性は不十分である。従って、太陽電池用のシリコンの製造を目的とする、種々のシリコンの製造方法が検討されている(例えば、特許文献1~4参照)。



特許文献1は、中空孔を有する上部電極を備えた直流アーク炉を用い、該電極の中空孔を通して、搬送ガス(例えば、アルゴン)と共に、粉粒状のシリコンを該炉内に供給して溶解することを含み、搬送ガスは、酸化性ガス(例えば、水蒸気又は酸素)及び/又は粉末状のシリカあるいはフラックス(例えば、CaO、CaF及びCaCl)を含み得る、シリコンの精製方法を開示する(特許文献1特許請求の範囲及び第3頁参照)。



特許文献2は、アルカリ金属の塩化物及びアルカリ土類金属の塩化物の少なくとも一方を含む材料の溶融物に、固体シリコンを接触させる工程;及び、溶融物に接触後の固体シリコンの表面を処理する工程、を含むシリコンの精製方法を開示する(特許文献2要約及び[0103]~[0107]参照)。



特許文献3は、溶融した二元又は三元共晶合金(具体的には、アルミニウム-シリコン合金)中に、小型のシリコン結晶を加えて、大型のシリコン結晶を形成し、その大型のシリコン結晶を融液から分離することを含む、太陽電池級シリコンの製造方法を開示する(特許文献3要約及び[0029]~[0031]参照)。



特許文献4は、シリコンとの合金の共晶点がシリコンの融点より低い元素(例えば、アルミニウム)と、金属シリコンを、るつぼ内で加熱溶融して合金融液を生成すること;及び、その合金融液から、シリコンの種結晶を用いて、シリコンインゴットを引き上げること、を含む、シリコンインゴットの製造方法を開示する(特許文献4要約、[0063]~[0072]参照)。



一方、本発明者らは、溶融した塩化カルシウムの存在下、シリコンと亜鉛の合金融液から、シリコンが析出すると、析出したシリコンの形状は、アスペクト比の大きな柱状であることを報告した(非特許文献1参照)。

産業上の利用分野


本発明は、より容易で簡便に、純度が向上されたシリコンを製造する方法に関する。そのようなシリコンは、例えば、太陽電池等を製造するために使用することができる。

特許請求の範囲 【請求項1】
(1)塩、金属及びシリコンを加熱して溶融して、溶融塩の上層と液体合金の下層をえること;及び
(2)液体合金を冷却して、シリコンを析出させること
を含む、純度が向上したシリコンの製造方法。

【請求項2】
塩は、アルカリ金属のハロゲン化物及びアルカリ土類金属のハロゲン化物から選択される少なくとも一種を含み、アルカリ金属の酸化物、アルカリ土類金属の酸化物及びシリコンの酸化物から選択される少なくとも一種を含むことができる、請求項1に記載の製造方法。

【請求項3】
金属は、シリコンと液体合金を形成し、アルミニウム、銅、鉄、スズ、亜鉛、鉛、マグネシウム、及びナトリウムから選択される少なくとも一種を含む、請求項1又は2に記載の製造方法。

【請求項4】
金属は、シリコンと液体金属を形成し、亜鉛、マグネシウム、ナトリウムから選択される少なくとも一種を含む、請求項1~3のいずれかに記載の製造方法。

【請求項5】
(a)入口を有する導入部を有し、回収部を有し得る容器を準備すること;
(b)入口から、金属及び原料シリコンを導入部に入れて、導入部で原料シリコンと金属を溶かして液体合金を製造すること;
(c)導入部の液面を除く又は導入部の液面を含まない液体合金の一部を、容器が回収部を有する場合容器の回収部に又は外部の回収部に移動すること;及び
(d)回収部で液体合金からシリコンを析出させること
を含む、純度が向上したシリコンの製造方法であり、
入口から、金属及び原料シリコンを導入部に入れる前、入れると同時又は入れた後で、塩を加えて、導入部で塩を溶かして、液体合金層の上に、溶融した塩の層を形成することを含む、製造方法。

【請求項6】
塩は、アルカリ金属のハロゲン化物及びアルカリ土類金属のハロゲン化物から選択される少なくとも一種を含み、アルカリ金属の酸化物、アルカリ土類金属の酸化物及びシリコンの酸化物から選択される少なくとも一種を含むことができる、請求項5に記載の製造方法。

【請求項7】
金属は、シリコンと液体合金を形成し、アルミニウム、銅、鉄、スズ、亜鉛、鉛、マグネシウム、及びナトリウムから選択される少なくとも一種を含む、請求項5又は6に記載の製造方法。

【請求項8】
金属は、シリコンと液体金属を形成し、亜鉛、マグネシウム、ナトリウムから選択される少なくとも一種を含む、請求項5~7のいずれかに記載の製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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出願権利状態 公開
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