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PRETREATMENT DEVICE FOR ANALYZING ELEMENT

Patent code P180015489
File No. 1528
Posted date Nov 21, 2018
Application number P2006-246547
Publication number P2008-070134A
Patent number P4967141
Date of filing Sep 12, 2006
Date of publication of application Mar 27, 2008
Date of registration Apr 13, 2012
Inventor
  • (In Japanese)小川 奈々子
  • (In Japanese)大河内 直彦
  • (In Japanese)永田 俊
Applicant
  • (In Japanese)国立研究開発法人海洋研究開発機構
  • (In Japanese)国立大学法人京都大学
Title PRETREATMENT DEVICE FOR ANALYZING ELEMENT
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To enhance the detection capacity of the carbon-nitrogen stable isotope ratio, or the like, of an elemental analyzer.
SOLUTION: This pretreatment device 2 for analyzing an element is constituted so as to form a measuring gas for analyzing the element in a sample by an analyzer 3 and includes an autosampler 21 for supplying the sample, an oxygen gas cylinder 5 for supplying reaction gas, a combustion part 22a for burning the sample by the reaction gas supplied from the oxygen gas cylinder 5 to gasify the same, the oxidizing pipe 22 provided on the downstream side of the combustion part 22a and having an oxidation column part 22b, in which an oxidizing agent 23 is placed and a reducing pipe 24 in which a reducing agent 25 for reducing the sample gas is placed. The oxidizing pipe 22 is formed so as to make the flow channel cross-sectional area S1 of the combustion part 22a larger than the flow channel cross-sectional area S2 of the downstream part 22d of the oxidation column part 22b. The reducing pipe 24 is formed so that a flow channel cross-sectional area S3 is smaller than the flow channel cross-sectional area S1 of the combustion part 22a.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

近年、海底に堆積している堆積物や、プランクトン等の動植物は、それらの物質に含有されている有機炭素・窒素の安定同位体比を測定することによって、過去の地球環境変動の推定および未来の予測や、物質循環の解明や、動植物の生成経路や、生物の栄養状態等を知ることができる。また、そのための炭素・窒素安定同位体比測定装置等の元素分析装置の開発も行われている。炭素・窒素安定同位体比測定装置は、試料である物質の炭素・窒素安定同位体比等を測定する質量分析装置と、その試料の前処理装置として、酸化管と還元管とを有する元素分析計と、を備えて構成されている(例えば、特許文献1参照)。

図6は、従来の元素分析用前処理装置の設置状態を示す元素分析装置の概略図である。
図6に示す元素分析装置100は、試料の炭素・窒素の安定同位体比の測定、および、各元素成分の質量分析を行う装置である。この元素分析装置100は、試料を試料ガスにガス化するための燃焼酸化・還元・ガス分離システム(以下「元素分析用前処理装置」という)200と、その試料ガスを各分析用成分のガスに分離した測定ガスと各分析成分の標準ガスとキャリアガスとを供給するオープンスプリット300と、炭素と窒素の安定同位体比の測定または各元素成分の質量分析を行う分析装置400と、から主に構成されている。

元素分析用前処理装置200は、試料を高温で燃焼させて試料ガスにし、この試料ガスをキャリアガスで搬送させて酸化、還元、水分の除去を行った後に、炭酸ガスと窒素ガスとに分離する装置であり、元素分析計とも言われている。この元素分析用前処理装置200は、錫箔製のカプセルに入れた試料を順次に供給するオートサンプラ210と、このオートサンプラ210から投入された試料を包んだ錫(カプセル)と酸素とを反応させて燃焼して試料ガスを生成(ガス化)し、かつこの試料ガスを酸化剤230で酸化させる酸化カラム部を有する酸化管220と、この酸化管220から供給された試料ガスを還元剤250で還元させる還元カラム部を有する還元管240と、この還元管240から出た試料ガス中の水分を除去する水分トラップ260と、水分トラップ260を通過した試料ガスを窒素ガス(測定ガス)と炭酸ガス(測定ガス)との成分に順次に分離するガスクロマトグラフ270と、を主に構成されている。前記酸化管220および還元管240は、図6に示すように、寸胴な円筒状の石英管からなり、両者とも略同じものを使用している。

オープンスプリット(インタフェイス)300は、ガスクロマトグラフ270で試料ガス(混合ガス)を窒素ガスと炭酸ガスとの成分に分離した測定ガスと、キャリアガスとしてのヘリウムガスと、安定同位体比が既知で検査基準となる標準窒素ガスおよび標準炭酸ガスとを交互に分析装置400に供給する装置である。

分析装置400は、炭酸ガスと窒素ガスとに分離された測定ガスを、標準窒素ガスおよび標準炭酸ガスとに対比させて交互に所定回数繰り返して炭素と窒素の安定同位体比を測定する炭素・窒素安定同位体比測定装置、あるいは測定ガスの各成分の質量分析を行う質量分析装置である。
【特許文献1】
特公平3-15984号公報(第1図)

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、例えば、超微量な試料における炭素と窒素の安定同位体比を測定する安定同位体比測定装置や、各元素成分の質量を分析する質量分析装置等の元素分析装置で使用する分析用成分の測定ガスを生成するための前処理を行う元素分析用前処理装置に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
試料供給手段から供給された固形の試料を、反応ガス供給手段から供給された反応ガスにより燃焼炉内において燃焼させてガス化することで試料ガスを生成し、不活性ガスをキャリアガスとして供給して使用する元素分析用前処理装置であって、
供給された前記固形の試料を燃焼させ試料ガスを生成し、この試料ガスを管内の酸化剤で酸化させるための酸化管と、
この酸化管に接続され当該酸化管内で酸化した前記試料ガスのうち二酸化窒素を前記燃焼炉内において窒素ガスに還元させる還元剤を入れた還元管と、
この還元された試料ガスを分析用成分の測定ガスに分離して所定の時間間隔で分析手段に供給するガスクロマトグラフと、
を備えて、前記測定ガス中の元素を分析する前記分析手段に、前記ガスクロマトグラフで生成した前記測定ガスをオープンスプリットを介して供給する元素分析用前処理装置において、
前記酸化管は、充填された前記酸化剤の上流側に形成され前記固形の試料が前記反応ガスによって燃焼される燃焼部と、
この燃焼部より下流側に形成され前記酸化剤が充填された酸化カラム部とを有すると共に、
前記燃焼部から前記酸化カラム部にわたって、前記酸化カラム部における下流側部位よりも大きく形成された上流側の流路断面積でなる大径部と、
この大径部よりも下流側で、かつ、前記酸化カラム部における下流側部位に形成され前記上流側の流路断面積より小さい流路断面積でなる小径部と、を有し、
前記酸化剤は、前記大径部内の下流側部位から前記小径部内まで充填されていることを特徴とする元素分析用前処理装置。

【請求項2】
 
前記還元管は、前記還元剤が充填され前記試料ガスが導入される還元カラム部と、
この還元カラム部よりも下流側に形成され当該還元カラム部で還元された前記試料ガスを導出する排気部と、を有し、
前記還元カラム部および排気部の流路断面積は、前記燃焼部の前記大径部の流路断面積より小さく形成したことを特徴とする請求項1に記載の元素分析用前処理装置。

【請求項3】
 
前記還元管は、前記排気部の前記燃焼炉外における流路断面積を前記還元カラム部の流路断面積より小さく形成したことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の元素分析用前処理装置。

【請求項4】
 
前記環元カラム部の内径は、前記大径部の内径よりも小さく、前記小径部の内径よりも大きく形成されていることを特徴とする請求項2または請求項3記載の元素分析用前処理装置。

【請求項5】
 
試料供給手段から供給された試料を、反応ガス供給手段から供給された反応ガスにより燃焼炉内において燃焼させてガス化することで試料ガスを生成し、さらに、この試料ガスを管内の酸化剤で酸化させるための酸化管と、
この酸化管に接続され当該酸化管内で酸化した前記試料ガスのうち二酸化窒素を前記燃焼炉内において窒素ガスに還元させる還元剤を入れた還元管と、
この還元された試料ガスを分析用成分の測定ガスに分離して所定の時間間隔で分析手段に供給するガスクロマトグラフと、
を備えて、前記測定ガス中の元素を分析する前記分析手段に、前記ガスクロマトグラフで生成した前記測定ガスをオープンスプリットを介して供給する元素分析用前処理装置において、
前記酸化管は、前記試料が前記反応ガスによって燃焼される燃焼部と、この燃焼部の下流側に形成され前記酸化剤が充填された酸化カラム部とを有すると共に、
下流側よりも大きく形成された上流側の流路断面積でなる大径部と、
この大径部より下流側に形成され前記上流側の流路断面積より小さい流路断面積でなる小径部と、を有し、
前記還元管は、前記還元剤が充填され前記試料ガスが導入される還元カラム部と、
この還元カラム部の下流側に形成され当該還元カラム部で還元された前記試料ガスを導出する排気部と、を有すると共に、
この排気部の前記燃焼炉外における流路断面積を前記還元カラム部の流路断面積より小さく形成し
前記酸化カラム部は、前記大径部の下流部位から前記小径部にわたって設けられ
前記酸化剤は、前記大径部内の下流側部位から前記小径部内まで充填されていることを特徴とする元素分析用前処理装置。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2006246547thum.jpg
State of application right Registered
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