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(In Japanese)無機系多孔質体及びその製造方法

Patent code P180015494
File No. 974
Posted date Nov 21, 2018
Application number P2007-531054
Patent number P4874976
Date of filing Aug 18, 2006
Date of registration Dec 2, 2011
International application number JP2006316671
International publication number WO2007021037
Date of international filing Aug 18, 2006
Date of international publication Feb 22, 2007
Priority data
  • P2005-238208 (Aug 19, 2005) JP
Inventor
  • (In Japanese)中西 和樹
  • (In Japanese)藤田 晃司
  • (In Japanese)小西 順子
  • (In Japanese)平尾 一之
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人京都大学
  • (In Japanese)ジーエルサイエンス株式会社
Title (In Japanese)無機系多孔質体及びその製造方法
Abstract (In Japanese)無機系多孔質体であって、特に4族元素化合物より成る所謂マクロ細孔とナノメートル領域の細孔、所謂メソ細孔を制御し且それらを合わせもつモノリス構造を簡単に製造することを目的とし、4族元素化合物多孔質体より成るモノリス構造体で、孔径100nm以上で、3次元網目状に連続した所謂マクロ細孔としての貫通孔を有し、この貫通孔を形成するゲル骨格に形成された孔径2~100nmの所謂メソ細孔としての細孔を有し、貫通孔と細孔の全気孔中の容積の和に対して、細孔の占める容積率が10%以上であり、ゲル骨格1g当りの細孔の容積が10cm3/g以下であり、貫通孔と細孔の容積の和に対して、貫通孔の占める容積率が20~90%である。
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

一般的なクロマトグラフィー用カラムあるいは吸着材としては、スチレン・ジビニルベンゼン共重合体等の有機ポリマーよりなるものと、シリカゲル等の無機系充填材を筒内に充填したもの、さらには円柱状一体型多孔質体の側面を密閉して両端から通液できるようにしたものが知られている。

有機系の材質で構成されたカラムは、低強度のために耐圧性が低い、溶媒により膨潤・収縮してしまう、加熱殺菌不可能である等の難点がある。従って、こうした難点を解消するカラムとして、無機系の材料、特にシリカゲルで構成されたカラムが汎用されている。

しかし、シリカゲルカラムのうち、充填材を筒内に充填したものはカラム内に試料を流通させるために要する圧力が高く、高速分離に適さないという難点がある。

一方、シリカ系多孔質体ではすでに細孔構造の形成と広範な構造の制御が実現され、液体クロマトグラフィー用の一体型分離媒体としての高性能が確認されている。

特に本発明の発明者、中西は、ケイ素アルコキシドの加水分解重縮合によるゾルゲル法に於いて、スピノーダル分解による相分離を誘起し、その過度的構造をゲル化により固定し、共連続構造を有するシリカマクロ多孔体の発明に至り、国際特許出願をしている(WO2003/002458)(特許文献1)。

又、シリカチタニア多孔質体をゾルゲル法により製造する発明は、幾つか提案されている。例えば、特開平6-107461(特許文献2)、特開2001-172089(特許文献3)等がある。

又、タンパク質の細胞内でのリン酸化は、代謝においてあらゆる影響を与えており、その過程を調べるため、構造解析としてリン酸化ペプチドを分析することが重要である。リン酸化ペプチドは、混在する他のペプチドに比べて、微量である。質量分析計における感度も低く、微量のリン酸化ペプチドを直接HPLC分析することは、不可能である。そのため、固定化金属アフィニティークロマトグラフィーによりリン酸化ペプチドだけを選択的に濃縮精製する方法が用いられている。

【特許文献】
【特許文献1】
国際公開第2003/002458号
【特許文献2】
特開平6-107461号公報
【特許文献3】
特開2001-172089号公報

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、無機系多孔質体及びその製造方法に関するものであり、特に、4族元素アルコキシドの相分離を伴うゾルゲル法を用いて作成した無機系多孔質体及びその製造方法に関するものである。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
pH3.5以下の強酸性水溶液中に於いて、極性溶媒の存在下で、加水分解性4族元素化合物を加水分解し、重合して反応溶液のゲル化を行う工程、生成したゲルを焼成する工程を含むことを特徴とする4族元素化合物より成る無機系多孔質体の製造方法。

【請求項2】
 
pH3.5以下の強酸性水溶液中に於いて、極性溶媒の存在下で、加水分解性4族元素化合物を加水分解し、重合して反応溶液のゲル化を行う工程、生成したゲルを密閉加熱処理を行う工程を含むことを特徴とする4族元素化合物より成る無機系多孔質体の製造方法。

【請求項3】
 
pH3.5以下の強酸性水溶液中に於いて、極性溶媒の存在下で、加水分解性4族元素化合物を加水分解し、重合して反応溶液のゲル化を行う工程、生成したゲルを密閉加熱処理を行う工程、以上の工程により得られた多孔質ゲルを焼成する工程を含むことを特徴とする4族元素化合物より成る無機系多孔質体の製造方法。

【請求項4】
 
生成したゲル中の有機成分を除去する工程を含むことを特徴とする請求項1~3の何れかに記載の4族元素化合物より成る無機系多孔質体の製造方法。

【請求項5】
 
反応溶液中の水の濃度を変化させることにより、貫通孔径及び細孔径を制御することを特徴とする請求項1~4の何れか1項に記載の4族元素化合物より成る無機系多孔質体の製造方法。

【請求項6】
 
反応溶液中に強酸を滴下し、ゲル化反応速度を制御することにより、貫通孔径及び細孔径を制御することを特徴とする請求項1~5の何れか1項に記載の4族元素化合物より成る無機系多孔質体の製造方法。

【請求項7】
 
密閉加熱処理によって、細孔径を制御することを特徴とする請求項2~5の何れか1項に記載の4族元素化合物より成る無機系多孔質体の製造方法。

【請求項8】
 
密閉加熱処理によって、多孔質体の比表面積を制御することを特徴とする請求項2~7の何れか1項に記載の4族元素化合物より成る無機系多孔質体の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
State of application right Registered
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