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曲率分布結晶レンズの製造方法、偏光制御装置、X線反射率測定装置およびX線反射率測定方法 NEW

国内特許コード P180015495
整理番号 926
掲載日 2018年11月21日
出願番号 特願2007-551145
登録番号 特許第4759750号
出願日 平成18年12月21日(2006.12.21)
登録日 平成23年6月17日(2011.6.17)
国際出願番号 JP2006325491
国際公開番号 WO2007072906
国際出願日 平成18年12月21日(2006.12.21)
国際公開日 平成19年6月28日(2007.6.28)
優先権データ
  • 特願2005-368305 (2005.12.21) JP
  • 特願2006-015686 (2006.1.24) JP
発明者
  • 奥田 浩司
  • 落合 庄治郎
  • 中嶋 一雄
  • 藤原 航三
出願人
  • 国立大学法人京都大学
  • 国立大学法人東北大学
発明の名称 曲率分布結晶レンズの製造方法、偏光制御装置、X線反射率測定装置およびX線反射率測定方法 NEW
発明の概要 Si,Ge,GaAs等の半導体単結晶板が型押し部材に挟み込まれて高温加圧により塑性変形された場合に結晶格子面の結晶表面に対する傾きがJohanssonの回折条件を満たすように、半導体単結晶板の片面上を研磨する予備研磨工程と、集光円を回転させた凸状の2次曲面を持つ凸状型押し部材、および、Johanssonの回折条件を満たすために上記半導体単結晶板の結晶格子が満たすべき曲率の凹状の2次曲面を持つ凹状型押し部材の間に、研磨された面が凸状型押し部材の2次曲面に対向し、研磨されていない面が凹状型押し部材の2次曲面に対向するように半導体単結晶板を挟み込み、高温高圧下で塑性変形させる。これにより、曲率分布結晶レンズを効率よく作成することができる。
従来技術、競合技術の概要


従来のX線用モノクロメータでは、結晶を弾性的に少し曲げ、その後研磨によって所定の回折が均一に得られるように、研磨仕上げを行うか、あるいは逆に、結晶を研磨した後、曲げ変形させている。そして、弾性限界内で変形させたJohann型やJohansson型のモノクロメータ結晶は、実用化されている。



しかしながら、この弾性限界内で変形させた従来のX線用のモノクロメータ結晶の作成方法では、曲率の大きな曲げができないため、大型のX線装置にしか用いることができなかった。また、角度分解能と積分反射能とを大幅に低下させることが許容されるような場合は、低降伏応力の結晶を塑性変形して用いる場合もあった。



この弾性限界内で変形させたモノクロメータ結晶は、曲率や加工方法に制限があるため、コンパクトなX線装置に用いることができず、高分解能と高輝度との両立が必要なマイクロビーム回折のような用途には用いることができない。さらに、集光素子という意味でマイクロビーム生成に使われるKBミラーは、線源そのものに第3世代放射光のような高平行高輝度光が必要となり、実験室におけるX線には用いることができない。



小角散乱では、線源強度の有効利用のため、放物面ミラー(ゲーベルミラー)、コンフォーカルミラーなども製作されている。しかしながら、これらのミラーは、特殊な多層膜蒸着技術を必要とするために、単体価格が1千万円近くするうえ、取込み可能角度が0.3度にも達しない。このような問題があるにも関わらず、代替技術がないために、これらのミラーは、国内外で数多く出荷されているのが現状である。



X線用のJohann型やJohansson型のモノクロメータは、通常、切削・研磨加工の後に、適当な弾性変形を加えて固定するか、加工の容易な結晶を塑性変形させるといった方法で製造されている。



なお、イオン結晶であるLiF結晶では、室温でも低速変形により塑性加工が可能であること,加熱することにより一様に塑性変形されることが知られている。しかしながら、共有結合が主であるSiやGeのような半導体単結晶の場合、従来、弾性変形が行われており、精密な塑性変形が具体的に実現されていない。すなわち、従来、SiやGeの単結晶板は、曲げるとすぐに割れ易いものと知られており、変形させようとすると壁開破壊による破断が生じてしまい、分光レンズとして使用できない。そのため、亀裂が入ることなくSiやGeの単結晶板を曲げるためには、非常に薄い結晶板をわずかな曲率で弾性変形させることしかできなかった。



このように、弾性変形を利用した手法では、弾性変形結晶の保持における変形量の安定性、経年変化の問題があり、また弾性限界内の変形にとどまるため、見込み角が極めて小さな値に制限されてしまう。また、塑性変形を利用する場合には、塑性変形による結晶性劣化に伴い、反値幅が著しく増加し、さらに積分反射能が低下してしまう。このため、光学性能を落さないままで大きな見込み角、すなわち集光効率が得られるような分光レンズ作成方法の開発が渇望されていた。



また、X線回折装置を小型化して、広く汎用的に使えるようにすることに対する要求は根強い。しかしながら、良好な角度精度を持つX線用のJohann型やJohansson型モノクロメータ結晶は、弾性限度内でしか作成できないため。その曲率半径を小さくできないことや、研磨による精密加工が必要な点が障害となり、上記要求は未だ満たされていない。
【特許文献1】
特開平6-160600号公報(1994年6月7日公開)
【特許文献2】
特開2003-014895公報(2003年1月15日公開)

産業上の利用分野


本発明は、結晶格子面と結晶表面が独立な曲面形状を持つような曲率分布結晶レンズの製造方法に関する。本発明の応用分野の一例として、Johann(ヨハン)型またはJohansson(ヨハンソン)型結晶レンズに代表される、X線の回折等に用いられる曲率分布結晶レンズの製造方法を挙げることができる。

特許請求の範囲 【請求項1】
Si単結晶である半導体単結晶板が型押し部材に挟み込まれて高温加圧により塑性変形された場合に、当該半導体単結晶板の結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、Johanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を、上記半導体単結晶板の片面上に残すように上記半導体単結晶板を研磨する予備研磨工程と、
集光円を回転させた凸状の2次曲面を持つ凸状型押し部材と、Johanssonの回折条件を満たすために上記半導体単結晶板の結晶格子が満たすべき曲率の凹状の2次曲面を持つ凹状型押し部材との間に、上記の研磨がされた半導体単結晶板を、上記の研磨された面が上記凸状型押し部材の2次曲面に対向し、上記の研磨がされた面の反対側の面が上記凹状型押し部材の2次曲面に対向するように挟み込み、上記半導体単結晶板の融点より114~4℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させる型押し成型工程とを有していることを特徴とするX線回折用の曲率分布結晶レンズの製造方法。

【請求項2】
Ge単結晶である半導体単結晶板が型押し部材に挟み込まれて高温加圧により塑性変形された場合に、当該半導体単結晶板の結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、Johanssonの回折条件を満たすために必要なオフセット量を、上記半導体単結晶板の片面上に残すように上記半導体単結晶板を研磨する予備研磨工程と、
集光円を回転させた凸状の2次曲面を持つ凸状型押し部材と、Johanssonの回折条件を満たすために上記半導体単結晶板の結晶格子が満たすべき曲率の凹状の2次曲面を持つ凹状型押し部材との間に、上記の研磨がされた半導体単結晶板を、上記の研磨がされた面が上記凸状型押し部材の2次曲面に対向し、上記の研磨がされた面の反対側の面が上記凹状型押し部材の2次曲面に対向するように挟み込み、上記半導体単結晶板の融点より100~2℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させる型押し成型工程とを有していることを特徴とするX線回折用の曲率分布結晶レンズの製造方法。

【請求項3】
Si単結晶である半導体単結晶板を、融点より114~4℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させ、その表面が2方向に異なる曲率を有するように形成する型押し成型工程と、
上記塑性変形された単結晶板における結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、厳密あるいは近似的なJohanssonの回折条件を満たすよう、上記半導体単結晶板の表面を研磨する研磨工程とを有していることを特徴とするX線回折用の曲率分布結晶レンズの製造方法。

【請求項4】
Ge単結晶である半導体単結晶板を、融点より100~2℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させ、その表面が2方向に異なる曲率を有するように形成する型押し成型工程と、
上記塑性変形された単結晶板における結晶格子面の結晶表面に対する傾きが、厳密あるいは近似的なJohanssonの回折条件を満たすよう、上記半導体単結晶板の表面を研磨する研磨工程とを有していることを特徴とするX線回折用の曲率分布結晶レンズの製造方法。

【請求項5】
請求項に記載の曲率分布結晶レンズの製造方法であって、
上記単結晶板が、Ge(111)結晶であるとともに、
CuKα特性X線の回折に用いられる曲率分布結晶レンズの製造方法。

【請求項6】
上記型押し成型工程の後、上記結晶のX線回折に用いられる面に、低欠陥密度層を成長させることを特徴とする請求項1から4の何れか1項に記載の曲率分布結晶レンズの製造方法。

【請求項7】
請求項1ないし6のいずれか1項に記載の製造方法により製造された曲率分布結晶レンズを備え、無偏光X線源より直線偏光X線を取り出す集光機能を持つ偏光制御装置。

【請求項8】
X線発生源と、
請求項1ないし6のいずれか1項に記載の製造方法により製造された曲率分布結晶レンズと、
位置敏感検出器とを備えたことを特徴とするX線反射率測定装置。

【請求項9】
X線発生源と、
Si単結晶である半導体単結晶板を、融点より114~4℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させた結晶レンズであって、下記の(1)または(2)の条件を満たす曲率分布結晶レンズと、
位置敏感検出器とを備えたことを特徴とするX線反射率測定装置。
(1)結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有しており、当該結晶格子面と、レンズ表面とが平行になっている;
(2)結晶格子面およびレンズ表面の双方が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有している。

【請求項10】
X線発生源と、
Ge単結晶である半導体単結晶板を、融点より100~2℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させた結晶レンズであって、下記の(1)または(2)の条件を満たす曲率分布結晶レンズと、
位置敏感検出器とを備えたことを特徴とするX線反射率測定装置。
(1)結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有しており、当該結晶格子面と、レンズ表面とが平行になっている;
(2)結晶格子面およびレンズ表面の双方が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有している。

【請求項11】
上記曲率分布結晶レンズは、2次曲面で表される表面を有していることを特徴とする請求項9または10に記載のX線反射率測定装置。

【請求項12】
上記X線発生源は、線状光源であり、
上記曲率分布結晶レンズは、上記X線発生源が延びる軸に直交する平面で切断すると、その切断面が常に同じJohansson型又はJohann型モノクロの形状を有することを特徴とする請求項9または10に記載のX線反射率測定装置。

【請求項13】
X線発生源から発生されるX線を、Si単結晶である半導体単結晶板を融点より114~4℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させた結晶レンズであって、下記の(1)または(2)の条件を満たす曲率分布結晶レンズにより回折し、
その回折されたX線を、X線反射率の測定対象となる試料に導き、当該試料にて反射されたX線の強度を位置敏感検出器により測定することを特徴とするX線反射率測定方法。
(1)結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有しており、当該結晶格子面と、レンズ表面とが平行になっている;
(2)結晶格子面およびレンズ表面の双方が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有している。

【請求項14】
X線発生源から発生されるX線を、Ge単結晶である半導体単結晶板を融点より100~2℃低い温度にて結晶格子が元の単結晶状態を実質的に維持しながら塑性変形させた結晶レンズであって、下記の(1)または(2)の条件を満たす曲率分布結晶レンズにより回折し、
その回折されたX線を、X線反射率の測定対象となる試料に導き、当該試料にて反射されたX線の強度を位置敏感検出器により測定することを特徴とするX線反射率測定方法。
(1)結晶格子面が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有しており、当該結晶格子面と、レンズ表面とが平行になっている;
(2)結晶格子面およびレンズ表面の双方が点収束条件または線収束条件を満たす曲率分布を有している。

【請求項15】
上記曲率分布結晶レンズは、2次曲面で表される表面を有していることを特徴とする請求項13または14に記載のX線反射率測定方法。

【請求項16】
上記X線発生源は、線状光源であり、
上記曲率分布結晶レンズは、上記X線発生源が延びる軸に直交する平面で切断すると、その切断面が常に同じJohansson型モノクロの形状を有することを特徴とする請求項13または14に記載のX線反射率測定方法。

【請求項17】
上記型押し成工程において、上記半導体単結晶板を、融点より64~11℃低い温度になるように加熱することを特徴とする請求項1または3に記載の曲率分布結晶レンズの製造方法。

【請求項18】
上記半導体単結晶板がSi(100)単結晶であり、
上記型押し成工程において、上記半導体単結晶板を、融点より55~27℃低い温度になるように加熱することを特徴とする請求項1または3に記載の曲率分布結晶レンズの製造方法。

【請求項19】
上記半導体単結晶板がSi(111)単結晶であり、
上記型押し成工程において、上記半導体単結晶板を、融点より57~25℃低い温度になるように加熱することを特徴とする請求項1または3に記載の曲率分布結晶レンズの製造方法。
国際特許分類(IPC)
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