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ELECTROLYSIS UNIT FOR FLUORINE GAS GENERATION, FLUORINE GAS GENERATOR AND MANUFACTURING METHOD OF FLUORINE GAS

Patent code P180015572
File No. 5180
Posted date Nov 22, 2018
Application number P2015-210503
Publication number P2017-082274A
Date of filing Oct 27, 2015
Date of publication of application May 18, 2017
Inventor
  • (In Japanese)萩原 理加
  • (In Japanese)松本 一彦
  • (In Japanese)田和 慎也
  • (In Japanese)井上 貴弘
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人京都大学
Title ELECTROLYSIS UNIT FOR FLUORINE GAS GENERATION, FLUORINE GAS GENERATOR AND MANUFACTURING METHOD OF FLUORINE GAS
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a technology which can be used in a laboratory or small industrial level and manufactures fluorine gas safely in on-site.
SOLUTION: As for an electrolysis unit for fluorine gas generation, an internal space of a sealable container made of a material resistant to fluorine comprises a fluorine gas generation chamber, a first electrode and a second electrode. The container comprises a fluorine gas supply port. The first electrode is the electrode that electrode active material is fluoride. The second electrode is the electrode consisting of fluorine-resistant materials. When a liquid electrolyte exists in the fluorine gas generation chamber, parts of the first electrode and the second electrode can soak in the liquid electrolyte.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

現在、フッ素ガスは、工業的にはKF・2HF電解浴を90℃において電解することで製造されているが、装置が大がかりで、エネルギー効率も低くなるという問題点がある。また、陰極で発生する水素ガスが陽極で発生するフッ素ガスと接触すると爆発を起こすという安全上の問題点もある。そのため、陰極室と陽極室のガス圧のバランスをとるように圧力をモニタし、調整する複雑な機構が必要となる。

近年、高圧ガス取扱に関する法改正と企業の法令遵守により、ボンベによるフッ素ガス供給が停止し、フッ素ガスの入手自体が困難であるため、フッ素ガスを用いる実験室あるいは小規模な製造工場などではオンサイトフッ素ガス発生装置が必要となったが、上記のような問題点から、電解浴の数倍ものサイズにわたる複雑な周辺装置が必要となっており、価格面やメンテナンス経費からも導入が困難である。また学術研究の面でもフッ素ガスの使用がきわめて困難な危機的状況に陥っており、我が国のフッ素化学の基盤研究がその根底から揺らいでいるといっても過言ではない。この問題を解決するためには研究室あるいは小規模な工業レベルで用いることができるフッ素ガスを安全にオンサイトで製造する装置が必要である。

KF-HF系塩の凝固点は、非特許文献1に記載され、CsF-HF系塩の融点は非特許文献2に記載されている。

非特許文献3は、フッ素ガス製造に使用されるCsF-HF複合体などを用いたフッ素ガス製造について記載されている。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、フッ素ガス発生用電解ユニット、フッ素ガス発生装置及びフッ素ガスの製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
密閉可能な耐フッ素材料製容器の内部空間にフッ素ガス発生室、第1電極及び第2電極を備え、前記容器がフッ素ガス供給口を備え、前記第1電極がフッ化物を電極活物質とする電極であり、前記第2電極がフッ素耐性材料から構成された電極であり、前記フッ素ガス発生室に液状電解質を存在させたときに前記第1電極と第2電極の一部が前記液状電解質に浸ることができる、フッ素ガス発生用電解ユニット。

【請求項2】
 
前記フッ素ガス発生用電解ユニットがフッ化水素(HF)供給路に接続可能なフッ化水素(HF)供給口を備え、前記フッ素ガス発生室にアルカリ金属フッ化物を配置した状態で前記HF供給口からHFを供給することで、密閉状態で前記フッ素ガス発生室にアルカリ金属フッ化物とフッ化水素の複合体から構成される電解質を生じさせ得る、請求項1に記載のフッ素ガス発生用電解ユニット。

【請求項3】
 
さらに少なくとも1つの参照電極を備えてなる、請求項1又は2に記載のフッ素ガス発生用電解ユニット。

【請求項4】
 
請求項1~3のいずれか1項に記載のフッ素ガス発生用電解ユニット、第1電極と第2電極に接続した電流供給手段、フッ素ガスをフッ素ガス供給口からフッ素処理室に供給するフッ素ガス供給路を備え、前記液状電解質がアルカリ金属フッ化物とフッ化水素の複合体から構成され、前記液状電解質をフッ素ガス発生室に存在させて前記電流供給装置により前記第1電極と第2電極に電流を流して電解反応を行ったときに、フッ素ガスが選択的に発生し、前記フッ素ガス供給路からフッ素処理室にフッ素ガスを供給するように構成してなる、フッ素ガス発生装置。

【請求項5】
 
フッ素ガス発生用電解ユニットが少なくとも1つの参照電極を備え、前記参照電極が前記電流供給手段に接続されてなる、請求項4に記載のフッ素ガス発生装置。

【請求項6】
 
前記フッ素ガス発生室を加熱するヒーターをさらに備える、請求項4又は5に記載のフッ素ガス発生装置。

【請求項7】
 
前記第1電極が、CuF2、SnF2、SnF4、BiF3、BiF5、GeF2、PbF2、PbF4、ZnF2、AlF3、SbF3、CrF3、AgF、FeF2、FeF3、TiF3、MnF2、MnF3、GaF3、CoF3、NiF2、LaF3、ScF3、YF3、CeF3、PrF3、NdF3、SmF2、SmF3、EuF2、EuF3、GdF3、TbF3、DyF3、HoF3、ErF3、TmF3、YbF2、YbF3、LuF3、フッ化黒鉛(フッ化グラファイト)、フッ素化炭素からなる群から選ばれるフッ化物とバインダーと導電助剤を含む電極である、請求項1~3のいずれか1項に記載のフッ素ガス発生用電解ユニット或いは請求項4~6のいずれか1項に記載のフッ素ガス発生装置。

【請求項8】
 
前記第2電極がガラス状カーボン電極、カーボン電極、グラファイト電極、金電極、白金電極、銀電極、鉄電極、銅電極、カーボンペースト電極、ニッケル電極からなる群から選ばれる、請求項1~3のいずれか1項に記載のフッ素ガス発生用電解ユニット或いは請求項4~6のいずれか1項に記載のフッ素ガス発生装置。

【請求項9】
 
前記電解質が、HFとCsFを含む複合体である、請求項1~3のいずれか1項に記載のフッ素ガス発生用電解ユニット或いは請求項4~6のいずれか1項に記載のフッ素ガス発生装置。

【請求項10】
 
前記電解質が、HFとCsFを含み、さらにLiF、NaF及びKFからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1~3のいずれか1項に記載のフッ素ガス発生用電解ユニット或いは請求項4~6のいずれか1項に記載のフッ素ガス発生装置。

【請求項11】
 
請求項1~3のいずれか1項に記載のフッ素ガス発生用電解ユニットのフッ素ガス発生室にアルカリ金属フッ化物とフッ化水素の複合体から構成される電解質を配置する工程、液状の前記電解質に浸された第1電極と第2電極に接続した電流供給手段により電流を流して電解反応を行うことで前記フッ素ガス発生室内でフッ素ガスを発生させて、前記フッ素ガス供給口からフッ素ガス供給路を通ってフッ素処理室にフッ素ガスを供給する電解工程を含むことを特徴とする、フッ素ガスの製造方法。

【請求項12】
 
前記電解質が、CsFとHFを含む複合体である、請求項11に記載のフッ素ガスの製造方法。

【請求項13】
 
前記電解質が、HFとCsFを含み、さらにLiF、NaF及びKFからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項12に記載のフッ素ガスの製造方法。

【請求項14】
 
モル比でCsF:HF=1:2~1:5である、請求項12又は13に記載のフッ素ガスの製造方法。

【請求項15】
 
前記電解質が室温で固体である場合に加熱融解する工程を電解工程の前にさらに含む、請求項11~14のいずれか1項に記載のフッ素ガスの製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2015210503thum.jpg
State of application right Published
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