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(In Japanese)酸化チタンメソ結晶 meetings

Patent code P190015843
File No. J1023-01WO
Posted date Feb 12, 2019
Application number P2013-556429
Patent number P6061872
Date of filing Jan 30, 2013
Date of registration Dec 22, 2016
International application number JP2013051972
International publication number WO2013115213
Date of international filing Jan 30, 2013
Date of international publication Aug 8, 2013
Priority data
  • P2012-018148 (Jan 31, 2012) JP
Inventor
  • (In Japanese)真嶋 哲朗
  • (In Japanese)立川 貴士
  • (In Japanese)ビエン ジンフン
Applicant
  • (In Japanese)国立研究開発法人科学技術振興機構
Title (In Japanese)酸化チタンメソ結晶 meetings
Abstract (In Japanese)本発明の酸化チタンメソ結晶は、平均幅の平均厚みに対する比(平均幅/平均厚み)が10~100 であり、比表面積が10m2/g 以上である。これにより、サイズ及び比表面積が大きく、光触媒活性、フォトルミネッセンス特性、光誘起電荷分離特性等に優れた酸化チタンメソ結晶を提供できる。
当該酸化チタンメソ結晶は、TiF4、NH4NO3、NH4F 及び水を含み、かつ、TiF4とNH4NO3 との含有比率が1:4~15(モル比)であり、TiF4 とNH4F との含有比率が1:1~9(モル比)である前駆体水溶液を、空気雰囲気又は酸素雰囲気下250~700℃の条件下に焼成した後に、酸素雰囲気下400~700℃の条件下に焼成する工程を備える方法により得られる。また、当該酸化チタンメソ結晶は、上記前駆体水溶液を、酸素雰囲気下400~700℃の条件下に焼成する工程を備える方法によっても得られる。
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

酸化チタン、特に化学的に安定で高活性なアナターゼ酸化チタン(TiO2)ナノ粒子は、これまで、光水分解、環境浄化光触媒、色素増感型太陽電池等様々な用途に幅広く用いられてきた。しかしながら、酸化チタンナノ粒子は無秩序に凝集しやすく、そのために生じる表面積の低下、界面の不整合等により、光活性(光触媒活性等)、光エネルギー変換効率等を低下させる一因となっている。

この問題を解決するため、酸化チタンナノ粒子を高密度且つ規則的に集積させた酸化チタンメソ結晶の開発が進められている(例えば、非特許文献1~2参照)。しかしながら、そのサイズが1μm以上にも及ぶ酸化チタンメソ結晶においては、比表面積が一般的な酸化チタンナノ粒子(代表的な光触媒である酸化チタンナノ粒子P25は約50m2/g程度)と比較して非常に低下し、10m2/gにも満たない。そのため、充分な光触媒活性等を得られていないのが現状である。

一方、比表面積の大きな酸化チタン結晶も知られている(非特許文献3)が、そのサイズ(長さ)は450nm以下と非常に小さい。このように小さい結晶を使用すると、酸化チタンナノ粒子と同様に、無秩序に凝集しやすく、やはり光触媒活性等が低下するため、根本的な解決には至っていない。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、酸化チタンメソ結晶に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
平均幅の平均厚みに対する比(平均幅/平均厚み)が10~100であり、比表面積が10m2/g以上である、酸化チタンメソ結晶。
(ここで、平均幅は、その結晶の表面が正方形又は長方形である板状結晶と見立てた場合に、見立てた正方形又は長方形の辺の平均値をいい、平均厚みは、板状結晶の場合はその厚みの平均値、板状でない場合は板状結晶と見立てた場合の厚みの平均値をいう。)

【請求項2】
 
主な結晶面が[001]面である表面を有し、その表面の平均幅の平均厚みに対する比(平均幅/平均厚み)が10~100であり、比表面積が10m2/g以上である、酸化チタンメソ結晶。

【請求項3】
 
平均幅が2~8μmである、請求項1又は2に記載の酸化チタンメソ結晶。

【請求項4】
 
平均厚みが50~300nmである、請求項1~3のいずれかに記載の酸化チタンメソ結晶。

【請求項5】
 
アナターゼ型酸化チタンナノ結晶の集合体である、請求項1~4のいずれかに記載の酸化チタンメソ結晶。

【請求項6】
 
単結晶である、請求項1~5のいずれかに記載の酸化チタンメソ結晶。

【請求項7】
 
板状である請求項1~6のいずれかに記載の酸化チタンメソ結晶。

【請求項8】
 
TiF4、NH4NO3、NH4F及び水を含み、且つ、TiF4とNH4NO3との含有比率が1:4~15(モル比)であり、TiF4とNH4Fとの含有比率が1:1~9(モル比)である前駆体水溶液を、酸素雰囲気下400~700℃の条件下に焼成する工程を備える、請求項1~7のいずれかに記載の酸化チタンメソ結晶の製造方法。

【請求項9】
 
TiF4、NH4NO3、NH4F及び水を含み、且つ、TiF4とNH4NO3との含有比率が1:4~15(モル比)であり、TiF4とNH4Fとの含有比率が1:1~9(モル比)である前駆体水溶液を、空気雰囲気又は酸素雰囲気下250~700℃の条件下に焼成した後に、酸素雰囲気下400~700℃の条件下に焼成する工程を備える、請求項1~7のいずれかに記載の酸化チタンメソ結晶の製造方法。

【請求項10】
 
前記前駆体水溶液からなる液層を基板上に形成させた後に焼成する、請求項8又は9に記載の酸化チタンメソ結晶の製造方法。

【請求項11】
 
基板の表面に、請求項1~7のいずれかに記載の酸化チタンメソ結晶からなる層が形成された複合材料。

【請求項12】
 
前記基板が、スズドープ酸化インジウム(ITO)又はフッ素ドープ酸化スズ(FTO)である請求項11に記載の複合材料。

【請求項13】
 
平均幅の平均厚みに対する比(平均幅/平均厚み)が10~100である、NH4TiOF3結晶。
(ここで、平均幅は、その結晶の表面が正方形又は長方形である板状結晶と見立てた場合に、見立てた正方形又は長方形の辺の平均値をいい、平均厚みは、板状結晶の場合はその厚みの平均値、板状でない場合は板状結晶と見立てた場合の厚みの平均値をいう。)

【請求項14】
 
TiF4、NH4NO3、NH4F及び水を含み、且つ、TiF4とNH4NO3との含有比率が1:4~15(モル比)であり、TiF4とNH4Fとの含有比率が1:1~9(モル比)である前駆体水溶液を、空気雰囲気下250~300℃の条件下に焼成する工程
を備える、請求項13に記載のNH4TiOF3結晶の製造方法。

【請求項15】
 
前記前駆体水溶液からなる液層を基板上に形成させた後に焼成する、請求項14に記載のNH4TiOF3結晶の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2013556429thum.jpg
State of application right Registered
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