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球状ハイドロタルサイトとその製造方法 NEW コモンズ 新技術説明会

国内特許コード P190016387
整理番号 2013-040
掲載日 2019年10月7日
出願番号 特願2014-059179
公開番号 特開2015-182908
登録番号 特許第6302311号
出願日 平成26年3月20日(2014.3.20)
公開日 平成27年10月22日(2015.10.22)
登録日 平成30年3月9日(2018.3.9)
発明者
  • 横川 善之
出願人
  • 公立大学法人大阪
発明の名称 球状ハイドロタルサイトとその製造方法 NEW コモンズ 新技術説明会
発明の概要 粒度分布が揃った球状のハイドロタルサイトを得る。従来用いられる共沈法では、反応を溶液全体で均一に行わせることが容易でないため、どうしても粒子分布はブロードになってしまうという課題が生じる。キレート材に、金属塩水溶液を加え第1水溶液を得る工程と、前記第1水溶液に炭酸塩水溶液を加え第2水溶液を得る工程と、前記第2水溶液を反応させ反応物を得る工程と、前記反応物を乾燥処理し生成物を得る工程で作製した球状ハイドロタルサイトは、表面が毛糸玉様に形成されており、アニオンの吸着能力が非常に高い。
従来技術、競合技術の概要 ハイドロタルサイトは、アニオン交換機能を有する層状複水酸化物で一般式は、(1)式のように表される。
[M2+3+(OH)2m+2n]Xn/zZ- bHO (1)

ここで、Mは、Mg、Ca、Sr、Cu、Ba、Zn、Cd、Pb、NiおよびSnから選択される少なくとも1つの2価の金属であり、MはAl、Fe、Cr、Ga、Ni、Co、Mn、V、Ti、Inから選択される少なくとも1つの3価の金属であり、m、nは実数であり、XZ-はZ価アニオンであり、bは実数である。

ハイドロタルサイトは、天然にも産出されるが、合成によっても得ることができる。合成で作製される場合は、MをMg(マグネシウム)、MnをAl(アルミニウム)、XZ-をCO2-(炭酸イオン)が用いられる場合が多い。ハイドロタルサイトは、層状構造を有し、その層間にアニオンイオンを出し入れする(インターカーレーション)ことができる。そこで、制酸剤、吸着剤、ポリオレフィン系樹脂の触媒残分の中和剤や塩化ビニル樹脂の熱安定剤として利用されている。

このハイドロタルサイトをより効率よく利用するために、ハイドロタルサイトの形状を球状にして作製することが提案されている。球状にすることで、粒度分布を急峻に制御することが可能になる。粒度分布のそろったハイドロタルサイトを用いた場合、局所的な反応(インターカーレーションを含む)を均一にすることができるという効果が期待できる。

特許文献1では、ハイドロタルサイトを球状にすることで嵩を低くすることができるとされている。ここでは、塩基性炭酸マグネシウムと水酸化アルミニウムの混合液に苛性アルカリを加えて共沈させ、それを加熱することで球状ハイドロタルサイトを得る方法が開示されている。

より具体的には、6L容ステンレス製反応容器に水道水3.8Lを投入し、攪拌下に、特開昭60-54915号公報により得た、粒径27μm、球形度0.9の塩基性炭酸マグネシウムを424g(MgOとして4.5モル)投入し、炭酸マグネシウム懸濁液を作成する。続いて攪拌下に、乾燥水酸化アルミニウムゲル140g(Alとして0.74モル)および3.35mol/L水酸化ナトリウム水溶液1.79Lを投入した。得られた混合液の液温は25℃、液pHは11.65であった。続いて、液温を50℃に昇温し、50℃で24時間熟成した。冷後、固液分離、洗浄、脱水、乾燥、粉砕することにより、ハイドロタルサイト粒子を得ている。

また、特許文献2には、封止剤中の不純物イオンを除去し、かつ流動性を維持できる樹脂材として球状ハイドロタルサイトが紹介されている。

ここでは、塩化マグネシウムと硫酸アルミニウムの水溶液に炭酸イオン含有の水酸化アルカリ金属を加えて沈殿物を得て、この沈殿物を加熱熟成させスラリーとし、このスラリーを高温化で噴霧することで球状ハイドロタルサイトを得る方法が開示されている。
産業上の利用分野 本発明は球状のハイドロタルサイトおよびその製造方法に関わるものである。
特許請求の範囲 【請求項1】
キレート剤に、金属塩水溶液を加え第1水溶液を得る工程と、
前記第1水溶液に炭酸塩水溶液を加え第2水溶液を得る工程と、
前記第2水溶液を反応させ反応物を得る工程と、
前記反応物を乾燥処理し生成物を得る工程を有することを特徴とする球状ハイドロタルサイトの製造方法。

【請求項2】
前記キレート剤は、エチレンジアミン四酢酸であることを特徴とする請求項1に記載された球状ハイドロタルサイトの製造方法。

【請求項3】
前記第1水溶液を得る工程では前記エチレンジアミン四酢酸水溶液のpHを7.5~8.5に調整する工程を含むことを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の球状ハイドロタルサイトの製造方法。

【請求項4】
前記第2水溶液を得る工程では、前記第1水溶液のpHを10~11に調整する工程を含むことを特徴とする請求項1ないし3のいずれかの請求項に記載された球状ハイドロタルサイトの製造方法。

【請求項5】
前記反応物を得る工程は、前記第2水溶液に過酸化水素水を加え、加熱する工程である
ことを特徴とする請求項1ないし4のいずれかの請求項に記載された球状ハイドロタルサイトの製造方法。

【請求項6】
前記金属塩水溶液は、硝酸マグネシウムと硝酸アルミニウムの混合水溶液であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかの請求項に記載された球状ハイドロタルサイトの製造方法。

【請求項7】
前記炭酸塩水溶液は、炭酸ナトリウム水溶液であることを特徴とする請求項1ないし6のいずれかの請求項に記載された球状ハイドロタルサイトの製造方法。
国際特許分類(IPC)
画像

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thum_JPA 427182908_i_000002.jpg
出願権利状態 登録


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