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METHOD OF PRODUCING TITANIUM BORIDE/ZIRCONIA-ALUMINA COMPOSITE, AND TITANIUM BORIDE/ZIRCONIA-ALUMINA COMPOSITE OF EXCELLENT HARDNESS AND TOUGHNESS

Patent code P190016464
File No. DP1840
Posted date Oct 31, 2019
Application number P2017-160046
Publication number P2019-038709A
Date of filing Aug 23, 2017
Date of publication of application Mar 14, 2019
Inventor
  • (In Japanese)廣田 健
  • (In Japanese)加藤 将樹
  • (In Japanese)吉田 雅志
Applicant
  • (In Japanese)学校法人同志社
Title METHOD OF PRODUCING TITANIUM BORIDE/ZIRCONIA-ALUMINA COMPOSITE, AND TITANIUM BORIDE/ZIRCONIA-ALUMINA COMPOSITE OF EXCELLENT HARDNESS AND TOUGHNESS
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a titanium boride/zirconia-alumina composite of high hardness and excellent toughness, and a method of producing the same.
SOLUTION: There is provided a method of producing a titanium boride/zirconia-alumina composite, comprising a process (A) of preparing a TiB2 powder mixture by mixing titanium boride (TiB2) powder of a mean particle diameter of 2.5 to 4.0 μm and TiB2 powder of a mean particle diameter of 0.3 to 0.8 μm by a weight ratio of 6:4 to 8:2, a process (B) of preparing a Y2O3 partially stabilized ZrO2/Al2O3 powder mixture by mixing Y2O3 partially stabilized ZrO2 powder having a molar ratio of Zirconia (ZrO2)/Yttria (Y2O3) of 97.0:3.0 to 98.0:2.0 and Alumina (Al2O3) powder by a molar ratio of 80:20 to 75:25, and a process (C) of mixing the TiB2 powder mixture and the Y2O3 partially stabilized ZrO2/Al2O3 powder mixture by a volume ratio of 80:20 to 60:40, molding the resulting powder mixture by a cold isostatic press, and thereafter sintering the resulting molding under a pressure of 30 to 60 Mpa, at a temperature of 1500 to 2000°C for a period of 3 to 30 minutes under an inert gas atmosphere by a pulse energized pressure sintering method.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

金属に比較して、化学的安定性、耐腐食性、高温環境下での使用可能といった多くの特徴を有するセラミックス材料は、硬度や強度が高いが、靱性が低いという弱点があり、その応用が限定されている。
エンジニアリングセラミックスの機械的特性は非酸化物系の窒化ケイ素Si3N4で、ビッカース硬度Hv 12~15 GPa、破壊靭性値KIC 2~5 MPa・m1/2、サイアロンSiAlONでHv 15~17 GPa、KIC 4~7 MPa・m1/2である。一方、化学的に安定な酸化物系ではAl2O3でHv 16~18 GPa、KIC 2.7~4.2 MPa・m1/2、TiC-Al2O3系でもHv 20 GPa、KIC 5 MPa・m1/2程度である。これらのHvやKICでは十分とは言えず、特性が不足するという課題があった。

又、セラミックスの強靭化、すなわち破壊靱性値を向上させる方法として、例えば下記の特許文献1において、ゾル‐ゲル法によりZrO2(0.3-1.7 mol% Y2O3)-25 mol% Al2O3固溶体粉体を調製し、パルス通電加圧焼結(Pulsed Electric-Current Pressure Sintering:PECPS)を行うことにより、緻密で、しかも、15 MPa・m1/2以上のKICと約1000 MPa(1 GPa)以上の曲げ強度(σb)を同時に示す高硬度・強靱性のセラミックスが得られることが開示されている。しかしながら、このセラミックスのビッカース硬度Hvは12~15 GPa程度であり、20 GPa以上のビッカース硬度Hvを有するセラミックスは得られていない。尚、このような方法の場合には、原料調製コストが高い(原料1 gあたりの価格が数千円以上)という問題点もあった。
更に、市販の一般的な強靭性ジルコニア作製用の3 mol% Y2O3を添加したZrO2粉体と市販のAl2O3微粒子を混合して焼結した複合セラミックスは、σb≧1 GPaの曲げ強度を示すが、KICは6~7 MPa・m1/2に留まり、靭性が低いという問題点があった。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、高硬度・強靱性を有したホウ化チタン/ジルコニア‐アルミナ系コンポジット(TiB2/[ZrO2(Y2O3)-Al2O3]系コンポジット)及びその製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
以下の工程A~C:
工程A:平均粒子径2.5~4.0μmのホウ化チタン粉末と、平均粒子径0.3~0.8μmのホウ化チタン粉末が6:4~8:2の重量比率にて混合してなるホウ化チタン混合粉体を準備する工程、
工程B:ジルコニア及びイットリアとしてのモル比率が97.0:3.0~98.0:2.0であるイットリア部分安定化ジルコニア粉末と、アルミナ粉末が80:20~75:25のモル比率にて混合してなるイットリア部分安定化ジルコニア/アルミナ混合粉体を準備する工程、及び
工程C:前記ホウ化チタン混合粉体と、前記イットリア部分安定化ジルコニア/アルミナ混合粉体を80:20~60:40の体積比率にて混合し、得られた混合粉体を冷間静水圧プレスにて成形し、次いで、パルス通電加圧焼結法で、不活性ガス雰囲気下、圧力30~60 MPa、1500~2000℃で3~30分の条件にて焼結する工程
を含むことを特徴とするホウ化チタン/ジルコニア‐アルミナ系コンポジットの製造方法。

【請求項2】
 
前記工程Cにおいて前記ホウ化チタン混合粉体と、前記イットリア部分安定化ジルコニア/アルミナ混合粉体を混合する際の体積比率が70:30~60:40であることを特徴とする請求項1に記載のホウ化チタン/ジルコニア‐アルミナ系コンポジットの製造方法。

【請求項3】
 
ホウ化チタンと、イットリア部分安定化ジルコニア/アルミナとの体積比率が80:20~60:40であり、前記イットリア部分安定化ジルコニアにおけるジルコニアとイットリアのモル比率が97.0:3.0~98.0:2.0であり、前記イットリア部分安定化ジルコニアと前記アルミナのモル比率が80:20~75:25であり、ビッカース硬度Hvが20 GPa以上で、しかも、破壊靭性値KICが11 MPa・m1/2以上であることを特徴とするホウ化チタン/ジルコニア‐アルミナ系コンポジット。

【請求項4】
 
前記イットリア部分安定化ジルコニア中の正方晶ジルコニア/単斜晶ジルコニアの体積比が15/85~25/75であることを特徴とする請求項3に記載のホウ化チタン/ジルコニア‐アルミナ系コンポジット。
IPC(International Patent Classification)
State of application right Published
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