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(In Japanese)セラミックスの内部構造観察方法、セラミックスの製造方法、解析システムおよびセラミックスの製造システム meetings

Patent code P200016647
File No. (S2017-0254-N0)
Posted date Feb 25, 2020
Application number P2019-503067
Date of filing Feb 28, 2018
International application number JP2018007541
International publication number WO2018159689
Date of international filing Feb 28, 2018
Date of international publication Sep 7, 2018
Priority data
  • P2017-037446 (Feb 28, 2017) JP
Inventor
  • (In Japanese)▲高▼橋 拓実
  • (In Japanese)多々見 純一
Applicant
  • (In Japanese)地方独立行政法人神奈川県立産業技術総合研究所
  • (In Japanese)国立大学法人横浜国立大学
Title (In Japanese)セラミックスの内部構造観察方法、セラミックスの製造方法、解析システムおよびセラミックスの製造システム meetings
Abstract (In Japanese)光干渉断層撮影を用いたセラミックスの内部構造観察方法が、赤外線領域の光を参照光と照射光に分割する工程と、前記セラミックスに前記照射光を照射する工程と、反射させた前記参照光と、前記セラミックスに前記照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察することにより、前記セラミックスの内部構造を観察する工程とを含む。
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

セラミックスの内部構造は、原料粉体からスラリー、成形体、焼結体に至るプロセス中に大きく変化することが知られている。従来、セラミックスの内部構造の観察には、光学顕微鏡を用いる方法(例えば、非特許文献1参照)、X線CTを用いる方法(例えば、非特許文献2参照)等が用いられてきた。

セラミックスの特性は、セラミックス構造に支配されることが知られている。したがって、原料から最終製品であるセラミックスまでのセラミックスプロセスチェーンにおける構造の形成過程を的確に把握し、その構造を制御することができれば、優れた機能と高い信頼性を有するセラミックスを製造することができる。また、このような構造形成過程の観察方法を活かして、製造プロセス中に刻々と変化するスラリー、成形体、焼結体等の構造をリアルタイムに評価することができれば、目視または職人芸に頼ることなく、比較的前段の工程にて不均一な構造が形成される要因を検知して、それを取り除くことが可能となる。

さらに、最終製品の内部構造の全数検査を、高速、高分解能かつ広範囲で安価に行うことができれば、製品の信頼性の向上と検査に要するコストの低減を図ることができる。
このように、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程を動的かつ三次元的に観察して、科学的に理解することは、セラミックスの歩留りの向上や信頼性の向上のために極めて重要である。

一方、セラミックスの製造プロセスにおける各単位操作には、数多くの制御因子が存在する。例えば、セラミックス微粒子の分散では、分散剤の種類や添加量が制御因子に相当する。セラミックス微粒子の分散媒への分散は、分散剤のセラミックス微粒子への吸着、分散媒のセラミックス微粒子に対する濡れ性等が関与した複雑な現象である。そのため、スラリーを調製するための制御因子について、勘と経験による見かけの最適化が行われていた。

また、セラミックス微粒子毎に、溶媒との親和性や分散剤の吸着挙動といった、粒子と液相の界面に関する現象が異なるはずである。したがって、後段の成形プロセスを勘案すると、スラリーの粘度、スラリーにおける固体含有量、スラリーに含まれる有機物(バインダー、可塑剤、滑剤等)等を考慮して、制御因子の最適化を図る必要がある。

また、シート状の成形体を乾燥させる際には、セラミックス微粒子が液中に分散していた構造から、固体同士が接触する構造に動的に変化するはずである。この変化は凝集に類似している。もし、成形体の乾燥と同時に、成形体の内部構造の変化を的確に把握し、構造形成の制御因子を科学的に解明できれば、割れや変形のない均質な成形体を得るための乾燥温度、時間および雰囲気を、より解析的に決定することができると考えられる。
さらに、エネルギーを多く消費する、成形体の焼結プロセスにおいても、昇温プロファイルは職人芸的な設定によるところが大きい。もし、焼結プロセスにおける制御因子を科学的に解明して的確に最適化できれば、エネルギー消費量を削減することができ、ひいては、コストの低減を図ることができる。

このように、セラミックスの製造プロセスにおける構造形成過程の理解と、その制御因子の化学的解明とを実現できれば、セラミックスの製造プロセス技術の体系化を図ることが可能となる。そして、セラミックスプロセスチェーン全体の最適化を通じて、セラミックスの普及に対する障害となっている多様な技術課題を解決することができる。その結果、セラミックスの製造において歩留りの向上、低コスト化、および、高信頼性化等を実現することができる。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、セラミックスの内部構造観察方法、セラミックスの製造方法、解析システムおよびセラミックスの製造システムに関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
赤外線領域の光を参照光と照射光に分割する工程と、
セラミックスに前記照射光を照射する工程と、
反射させた前記参照光と、前記セラミックスに前記照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察することにより、光干渉断層撮影を用いて前記セラミックスの内部構造を観察する工程とを含む、セラミックスの内部構造観察方法。

【請求項2】
 
前記赤外線領域の光は、中心波長が700ナノメートルから2000ナノメートルまで範囲内の光であって、かつ前記セラミックスにて反射する光である、請求項1に記載のセラミックスの内部構造観察方法。

【請求項3】
 
前記光干渉断層撮影にてセラミックスの製造過程における物性状態それぞれの断層画像を生成する工程と、
前記物性状態それぞれにおける断層画像を用いて、いずれの物性状態において光学的不均一状態が生じているかの解析処理を行う工程とをさらに含む、
請求項1または請求項2に記載のセラミックスの内部構造観察方法。

【請求項4】
 
前記物性状態は、前記製造過程おける前記セラミックスの原料を含むスラリー状態、前記スラリー状態の材料を乾燥させた乾燥状態、前記スラリー状態の材料を乾燥後に成形した成形状態、および、前記成形状態の材料を焼結させた焼結状態のうち、少なくとも何れか2つ以上である、
請求項3に記載のセラミックスの内部構造観察方法。

【請求項5】
 
前記解析処理は、前記断層画像において前記物性状態を構成する微粒子に起因したスペックルノイズの除去処理を行う工程と、
前記スペックルノイズの除去処理後の断層画像で輝度が他と異なるエリアの形状および大きさに基づいて、いずれの前記物性状態において前記光学的不均一状態が生じているかを判定する工程とをさらに含む、
請求項3または請求項4に記載のセラミックスの内部構造観察方法。

【請求項6】
 
前記スペックルノイズの除去処理における処理方法を前記物性状態毎の機械学習に基づいて決定する工程をさらに含む、
請求項5に記載のセラミックスの内部構造観察方法。

【請求項7】
 
前記スペックルノイズの除去処理における処理方法を前記光学的不均一状態の種類毎の機械学習に基づいて決定する工程をさらに含む、
請求項5または請求項6に記載のセラミックスの内部構造観察方法。

【請求項8】
 
前記光干渉断層撮影に基づく方法以外の方法で前記光学的不均一状態の種類を特定して得られた学習用データに基づいて前記機械学習を行う工程をさらに含む、
請求項7に記載のセラミックスの内部構造観察方法。

【請求項9】
 
光干渉断層撮影を用いたセラミックスの製造方法であって、
セラミックスの原料物質である無機化合物を含むスラリー、または前記無機化合物の顆粒を調製する調製工程と、
前記無機化合物を含むスラリーまたは前記顆粒を成形して成形体とする成形工程と、
前記成形体を焼結する焼結工程と、
赤外線領域の光を参照光と照射光に分割し、前記調製工程における前記スラリーもしくは前記顆粒、前記成形工程における前記成形体または前記焼結工程における焼結体のいずれかに、前記照射光を照射し、反射させた前記参照光と、前記スラリー、前記顆粒、前記成形体または前記焼結体に前記照射光を照射して得られた戻り光との干渉を観察することにより、前記スラリー、前記顆粒、前記成形体または前記焼結体の内部構造を観察する観察工程と、
を含むセラミックスの製造方法。

【請求項10】
 
前記観察工程は、前記スラリーもしくは前記顆粒、または前記成形体の内部構造の観察結果に応じて、前記成形工程における成形条件または前記焼結工程における焼結条件を制御することを含む、請求項9に記載のセラミックスの製造方法。

【請求項11】
 
光干渉断層撮影にてセラミックスの製造過程における物性状態それぞれの断層画像を生成する断層画像生成部と、
前記物性状態それぞれにおける断層画像を用いて、いずれの物性状態において光学的不均一状態が生じているかの解析処理を行う解析処理部と、
を備える解析システム。

【請求項12】
 
請求項11に記載の解析システムと、
調製装置、成形装置および焼結装置のうち少なくとも何れか1つと
を備え、
調製装置、成形装置および焼結装置のうち少なくとも何れか1つは、前記解析システムによる解析結果に基づいて、セラミックスの調製、成形、焼結のうち少なくとも何れか1つの条件を変化させる、
セラミックスの製造システム。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2019503067thum.jpg
State of application right Published
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