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METHOD FOR PRODUCING SOLID-SOLUTION ALLOY PARTICULATE

Patent code P200016886
File No. 5662
Posted date May 12, 2020
Application number P2018-031138
Publication number P2018-141235A
Date of filing Feb 23, 2018
Date of publication of application Sep 13, 2018
Priority data
  • P2017-034839 (Feb 27, 2017) JP
Inventor
  • (In Japanese)草田 康平
  • (In Japanese)北川 宏
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人京都大学
Title METHOD FOR PRODUCING SOLID-SOLUTION ALLOY PARTICULATE
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a technique to synthesize solid-solution alloy particulates in large quantity.
SOLUTION: A method for producing solid-solution alloy particulates of two or more metals is characterized by subjecting a reaction solution that contains a solution containing two or more metal compounds and a solution containing a reductant to a reaction under pressure.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

貴金属は自動車排ガス処理、水素化などの高機能触媒、あるいはメッキなどに使用されているが、産出量が少なく高価である。このため、貴金属の使用量を低減しうる技術が求められている。

貴金属を担体に担持した触媒は、例えば担体を貴金属の塩もしくは錯体の溶液に浸漬し、焼成することで作製されていたが、互いに相分離する2種以上の貴金属の塩もしくは錯体溶液に担体を浸漬して焼成すると、生成される金属微粒子は冷却過程において安定構造を形成するため、合金状態図において相分離する2種以上の貴金属は相分離した状態で担体に担持されることになるので、これら貴金属元素の固溶体合金としての相乗効果は期待できない。

特許文献1は、PdRu固溶体型合金微粒子を用いた触媒を開示し、PdとRuの2元合金は元来相分離状態が安定構造であるため、合成にはトリエチレングリコールなどの高沸点還元剤を高温まで加熱し、そこに金属塩溶液を加える方法で合成が可能となるが、バッチ式の合成となるため大量に作製する際には高濃度の金属が溶液内に滞留し粒径が粗大化する問題点があった。

特許文献2,3,4はパラジウムを含むコアと、白金を含み且つ前記コアを被覆するシェルと、を備えるコアシェル触媒の製造方法を開示している。銅被覆パラジウム含有粒子分散液と白金イオン含有溶液を、マイクロリアクター内で混合することによって前記銅被覆パラジウム含有粒子表面の銅を白金に置換し前記シェルを形成するものであるが、固溶体合金に関するものではない。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、固溶体合金微粒子の製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
2種以上の金属化合物を含有する溶液と還元剤を含有する溶液とを含む反応溶液を、加圧下に反応させることを特徴とする、2種以上の金属の固溶体合金微粒子の製造方法。

【請求項2】
 
2種以上の金属化合物を含有する溶液と還元剤を含有する溶液を各々混合部に連続的または断続的に供給し、前記混合部において2種以上の金属化合物を含有する溶液と還元剤を含有する溶液とを混合してなる反応溶液を加圧下に反応させ、生成した固溶体合金微粒子を前記混合部から排出し、連続フロー方式により2種以上の金属の固溶体合金微粒子を製造することを特徴とする、請求項1に記載の方法。

【請求項3】
 
2種以上の金属化合物の金属が、互いに合金状態図では固溶しない金属から選ばれる、請求項1又は2に記載の方法。

【請求項4】
 
2種以上の金属化合物の金属が貴金属から選ばれる、請求項1又は2に記載の方法。

【請求項5】
 
前記金属化合物の金属が、Pd、Ru、Rh、Ag、Os、Ir、Pt、Au、Mo、Re、W、3d金属(Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn)からなる群から選ばれる、請求項1又は2に記載の方法。

【請求項6】
 
2種以上の金属化合物を含有する溶液と還元剤を含有する溶液の一方又は両方に担体を含み、固溶体合金微粒子を担体に担持させる、請求項1~5のいずれか1項に記載の方法。

【請求項7】
 
担体がアルミナ、ジルコニア、チタニア、セリア、シリカ、シリカアルミナ、カルシア、マグネシア、セリアジルコニア、ランタナ、ランタナアルミナ、酸化スズ、酸化タングステン、アルミノシリケート、アルミノホスフェート、ボロシリケート、リンタングステン酸、ヒドロキシアパタイト、ハイドロタルサイト、ペロブスカイト、コージェライト、ムライト又はこれらの1種もしくは2種以上を含む複合酸化物、シリコンカーバイド、活性炭、カーボンブラック、アセチレンブラック、カーボンナノチューブ及びカーボンナノホーンからなる群から選ばれる、請求項6に記載の方法。

【請求項8】
 
還元剤がメタノール、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、n-ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ジエチレングリコールからなる群から選ばれる、請求項1~7のいずれか1項に記載の方法。

【請求項9】
 
前記還元剤を含有する溶液が水を含む、請求項1~8のいずれか1項に記載の方法。

【請求項10】
 
固溶体合金微粒子の平均粒径が1~100 nmである、請求項1~9のいずれか1項に記載の方法。

【請求項11】
 
反応溶液の温度を100~400℃で反応させる、請求項1~10のいずれか1項に記載の方法。

【請求項12】
 
固溶体合金微粒子を減圧乾燥または遠心分離により回収する、請求項1~11のいずれか1項に記載の方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2018031138thum.jpg
State of application right Published
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