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金属ナノ粒子の製造方法 NEW

国内特許コード P200017030
掲載日 2020年7月17日
出願番号 特願2007-201910
公開番号 特開2009-035781
登録番号 特許第5234389号
出願日 平成19年8月2日(2007.8.2)
公開日 平成21年2月19日(2009.2.19)
登録日 平成25年4月5日(2013.4.5)
発明者
  • 岩田 在博
  • 木村 信夫
  • 石田 浩一
  • 戸嶋 直樹
  • 木練 透
出願人
  • 地方独立行政法人山口県産業技術センター
発明の名称 金属ナノ粒子の製造方法 NEW
発明の概要 【課題】安全かつ安価に金属ナノ粒子の懸濁液を製造し、この懸濁液から夾雑物を効率よく除去して高純度の金属ナノ粒子を製造する方法を提供する。
【解決手段】本実施例の金属ナノ粒子の製造方法は、一般式(1)で示されるモノヒドロシラン化合物を用いて標準酸化還元電位が0V以上の金属イオンを溶液中で還元することにより金属ナノ粒子の懸濁液を製造することを特徴とする。
【化1】
(省略)
(R、R、Rは各々独立の有機基であり、炭素数の合計は12以下である。)
【選択図】なし
従来技術、競合技術の概要

粒径がおよそ数nm~数100nm程度の金属の微粒子のことを金属ナノ粒子という。金属ナノ粒子は、このように粒径が小さいことに起因する種々の特性を有しており、従来、様々な分野で利用されている。例えば、マトリクス表示液晶ディスプレイ等においては、液晶セルに充填された液晶に金属ナノ粒子を添加することにより、液晶素子の応答が高速化することが知られている。また、金属ナノ粒子は、通常のサブミクロン以上の塊状の金属に比べて焼結温度が低いことから、配線材料としてプリント配線板と電子部品の接続等に用いられている。

金属ナノ粒子の製造方法としては、例えば、坩堝に入れて加熱した原料固体から発生した蒸気に対して不活性ガスの分子等を衝突させて急冷することにより微粒子化するガス中蒸発法が知られている。この方法によれば、高濃度かつ高純度の金属ナノ粒子を得ることができる。しかしながら、原料固体から蒸気を発生させるための設備が必要であるため、金属ナノ粒子を安価に製造することができないという課題があった。そこで、このような特別な設備を必要としないものとして、溶液中で金属塩を還元して金属ナノ粒子を製造する方法が注目されている。

例えば、特許文献1には、「高濃度金属微粒子分散液の製造方法」という名称で、有機酸の存在下で有機金属塩を還元することにより、金属微粒子分散液を製造する方法に関する発明が開示されている。
特許文献1に開示された発明である金属微粒子分散液の製造方法は、有機金属塩を炭素数10以下の有機酸が有機金属塩と等モル以上含有された溶媒に溶解させて、金属換算濃度が少なくとも1質量%となるように調製された有機金属塩溶液をジオール又はヒドラジン又はヒドロキシルアミンで還元することを特徴としている。
上記製造方法によれば、高濃度の有機金属塩溶液が生成されるとともに、還元剤により、この有機金属塩溶液に対し強い還元作用が発揮される。また、還元後に金属イオンが残留し難いという作用を有する。したがって、高濃度の金属微粒子分散液を容易に製造することができる。

特許文献2には、「金属ナノ粒子及び金属ナノ粒子分散液の製造方法」という名称で、高価な設備を必要とせずに高濃度の金属ナノ粒子分散液を簡便且つ安価に連続して得ることのできる金属ナノ粒子及び金属ナノ粒子分散液の製造方法に関する発明が開示されている。
特許文献2に開示された発明である金属ナノ粒子及び金属ナノ粒子分散液の製造方法は、少なくとも1種の金属イオンと有機分子からなる保護剤が混合された溶液を溶媒下で還元するとともに、有機分子で保護された金属ナノ粒子集合体を沈降させて回収するものである。
上記製造方法によれば、生成された金属ナノ粒子は有機分子で保護されているため、溶媒に対する親和性が低下して集合体となって沈降するという作用を有する。これにより、金属ナノ粒子集合体を連続して回収することができる。

特許文献3には、「金属コロイド溶液の製造方法」という名称で、均一な粒子径を有する金属コロイド微粒子が単分散した溶液を容易に製造可能な方法に関する発明が開示されている。
特許文献3に開示された発明である金属コロイド溶液の製造方法は、標準水素電極電位が-0.8~+1.2eVの範囲にある金属塩、安定化剤及び溶媒を混合して調製した金属コロイド溶液調製用母液を、10~95℃の温度に調整し、さらに、標準水素電極電位が-0.2~+1.5eVの範囲にあり、かつ上記金属塩を構成する金属よりも標準水素電極電位が高い金属塩を添加するとともに、還元剤を用いてこれら2種類の金属塩を還元することを特徴としている。
このような製造方法によれば、標準水素電極電位が-0.8~+1.5eVの範囲にある金属からなる核微粒子の表面に、この核微粒子よりも標準水素電極電位が高く、かつ標準水素電極電位が-0.8~+1.2eVの範囲にある金属が析出した複合金属微粒子が分散したコロイド溶液が生成される。そして、このコロイド溶液中には、粒径分布が狭く、大きさが揃った金属コロイド微粒子が単分散している。すなわち、本製造方法によれば、均一な粒子径を有する金属コロイド微粒子が単分散した溶液を製造することが可能である。

【特許文献1】
特開2004-232012号公報
【特許文献2】
特開2005-220435号公報
【特許文献3】
特開2002-180110号公報

産業上の利用分野

本発明は、溶液中で金属塩を還元して金属ナノ粒子の懸濁液を製造する方法に係り、特に、懸濁液から余剰還元剤等の夾雑物を効率よく除去して金属ナノ粒子の純度を容易に高めることが可能な金属ナノ粒子の製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
金属イオンに還元剤を反応させて金属ナノ粒子を製造する方法において、前記金属イオンはアミンと混合され有機溶媒に溶解した状態の酢酸銀からの電離によって生成され、前記還元剤は一般式(1)で示されるモノヒドロシラン化合物であることを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。
【化1】
(省略)
(R、R、Rは無置換のアルキル基からなる各々独立の有機基であり、炭素数の合計は12以下である。)
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 登録


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