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元素分析方法、元素分析装置 NEW

国内特許コード P200017036
整理番号 14153
掲載日 2020年7月20日
出願番号 特願2018-200792
公開番号 特開2020-067392
出願日 平成30年10月25日(2018.10.25)
公開日 令和2年4月30日(2020.4.30)
発明者
  • 阿部 雄太
出願人
  • 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構
発明の名称 元素分析方法、元素分析装置 NEW
発明の概要 【課題】測定対象元素の特性X線に対応するピークと干渉元素の特性X線に対応するピークとが干渉する場合に、測定対象元素の組成を高精度で算出する。
【解決手段】解析部は、Zr(干渉元素)の発する特性X線のうち、Bに起因する測定対象ピークと干渉しないものに対応する波長(参照用波長)を設定し、上記の測定点におけるこの参照用波長での強度(補正用強度)も測定する。測定対象ピーク(BのKα1線)に対応する波長λ1周囲においては、測定対象ピークP11がある。この測定対象ピークP11に近接して、ZrのM線のピーク(干渉ピーク)P21が存在する。補正用強度測定工程においては、参照用波長λ2として、ZrのLα線のピーク(参照用ピークP41)に対応する波長が設定される。測定点におけるB組成のみを反映するI11(補正後強度)は、実測強度I31から補正用強度I41に補正係数Cを乗じた値を減じた式で表すことができる。
【選択図】図4
従来技術、競合技術の概要 真空中で電子線を試料に照射し、試料から発せられる蛍光X線(特性X線)を調べることによって、試料中の元素を分析する電子線マイクロアナライザ(EPMA)が広く用いられている。この場合には、電子線顕微鏡(SEM)との併用も容易であるために、試料表面における特定の元素の分布を調べること(マッピング)も容易に行うことができる。

この場合、電子線が照射された試料から発せられたX線のエネルギー(あるいは波長)毎の強度(カウント数)がX線検出器で認識され、X線スペクトル(縦軸:強度(カウント数)、横軸:波長)が取得される。このX線スペクトルにおいて、各元素に対応する特性X線のピークの位置(波長)は予め判明しているため、各元素に対応するピークの強度を認識することによって、各元素の組成(比)を算出することができる。例えば、特許文献1には、EPMAによって金属材料中の酸素の組成分析を行うための手法が記載されている。この場合、X線スペクトルにおいて、金属元素の特性X線のピーク(AlのKβ線:波長0.8nm付近)と酸素の特性X線のピーク(OのKα線:波長2.36nm付近)は横軸上で離れた位置にある(X線エネルギーあるいは波長が大きく異なる)ために、金属元素と酸素の組成を容易に算出することができる。
産業上の利用分野 本発明は、電子線マイクロアナライザ(EPMA)を用いた元素分析方法、元素分析装置に関する。
特許請求の範囲 【請求項1】
電子線マイクロアナライザ(EPMA)で電子線が照射された際に得られるX線スペクトル中において、測定対象元素が発する特性X線のピークである測定対象ピークと干渉する特性X線を発する干渉元素が存在する下で、試料における測定点での前記測定対象元素の組成を前記測定対象ピークの強度の測定によって算出する元素分析方法であって、
前記測定点において、前記干渉元素が発する特性X線のうち、前記測定対象ピークと干渉しない特性X線に対応した波長である参照用波長のX線強度である補正用強度を測定する補正用強度測定工程と、
前記測定点において、前記測定対象ピークに対応する波長のX線強度である実測強度を測定する測定対象元素測定工程と、
前記補正用強度に補正係数を乗じた値を前記実測強度から減算した補正後強度より前記測定対象元素の組成を認識する補正工程と、
を具備することを特徴とする元素分析方法。

【請求項2】
前記領域中における前記測定点と重複しない箇所に、前記干渉元素を含有し前記測定対象元素を含有しない標準領域が設定され、
前記標準領域が前記電子線に照射された際の、前記測定対象ピークに対応する波長のX線強度である補正係数算出用第1強度と、前記参照用波長におけるX線強度である補正係数算出用第2強度と、を測定する補正用データ取得工程を具備し、
前記補正工程において、前記補正係数算出用第1強度を前記補正係数算出用第2強度で除した値を前記補正係数とすることを特徴とする請求項1に記載の元素分析方法。

【請求項3】
前記標準領域となる部分を前記試料に付与することを特徴とする請求項2に記載の元素分析方法。

【請求項4】
前記試料において前記測定点が複数設定され、
前記測定点の各々における前記補正後強度をマッピングして表示する表示工程を具備することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の元素分析方法。

【請求項5】
前記測定対象元素はホウ素(B)であり、前記干渉元素は金属元素であることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載の元素分析方法。

【請求項6】
前記金属元素はジルコニウム(Zr)であることを特徴とする請求項5に記載の元素分析方法。

【請求項7】
電子線が照射された際に得られるX線スペクトル中において、測定対象元素が発する特性X線のピークである測定対象ピークと干渉する特性X線を発する干渉元素が存在する下で、試料における測定点での前記測定対象元素の組成を前記測定対象ピークの強度の測定によって算出する元素分析装置であって、
前記測定点における前記干渉元素が発する特性X線のうち前記測定対象ピークと干渉しない特性X線に対応した波長である参照用波長のX線強度である補正用強度、及び前記測定点における前記測定対象ピークに対応する波長のX線強度である実測強度を認識し、前記補正用強度に補正係数を乗じた値を前記実測強度から減算した補正後強度より前記測定対象元素の組成を認識する解析部を具備することを特徴とする元素分析装置。

【請求項8】
前記電子線を発する電子源と、
前記試料から発せられるX線の強度を波長毎に検出し、前記補正用強度及び前記実測強度を測定するX線検出器と、
を具備することを特徴とする請求項7に記載の元素分析装置。
画像

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thum_JPA 502067392_i_000002.jpg
出願権利状態 公開
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