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担体粉末及びその製造方法、担持金属触媒及びその製造方法

国内特許コード P200017123
整理番号 (S2017-0855-N0)
掲載日 2020年8月6日
出願番号 特願2019-532533
出願日 平成30年7月18日(2018.7.18)
国際出願番号 JP2018026888
国際公開番号 WO2019021904
国際出願日 平成30年7月18日(2018.7.18)
国際公開日 平成31年1月31日(2019.1.31)
優先権データ
  • 特願2017-143567 (2017.7.25) JP
発明者
  • 柿沼 克良
  • 内田 誠
  • 飯山 明裕
出願人
  • 国立大学法人山梨大学
発明の名称 担体粉末及びその製造方法、担持金属触媒及びその製造方法
発明の概要 熱力学的に安定であり且つ導電性を付与しやすい担体粉末を提供する。
本発明によれば、担体微粒子の集合体である担体粉末であって、前記担体微粒子は、複数の結晶子が鎖状に融着結合されて構成された鎖状部を備え、前記担体微粒子は、酸化チタンを含み、前記担体粉末は、前記酸化チタンのアナタース相/ルチル相の比が0.2以下である、担体粉末が提供される。
従来技術、競合技術の概要

特許文献1には、連鎖状または房状のストラクチャ構造を形成して金属酸化物一次粒子融合体が固体高分子形燃料電池の電極触媒用の担体として優れている点が開示されている。特許文献1の実施例3では、オクチル酸チタン及びオクチル酸ニオブをミネラルターペンに溶解させた溶液をミストにして、化学炎中に導入することによって、ニオブでドープされた酸化チタンが生成される点が開示されている。

産業上の利用分野

本発明は、担体粉末及びその製造方法、担持金属触媒及びその製造方法に関する。本発明の担持金属触媒は、燃料電池のカソード電極触媒として好適に用いられる。

特許請求の範囲 【請求項1】
担体微粒子の集合体である担体粉末であって、
前記担体微粒子は、複数の結晶子が鎖状に融着結合されて構成された鎖状部を備え、
前記担体微粒子は、酸化チタンを含み、
前記担体粉末は、前記酸化チタンのアナタース相/ルチル相の比が0.2以下である、担体粉末。

【請求項2】
前記結晶子は、サイズが1~30nmである、請求項1に記載の担体粉末。

【請求項3】
前記担体粉末は、比表面積が12m/g以上である、請求項1又は請求項2に記載の担体粉末。

【請求項4】
前記鎖状部は、複数の分枝と、複数の前記分枝の間に存在する孔と、空隙とを備え、
前記空隙は、前記複数の分枝と前記孔とによって取り囲まれる、請求項1~請求項3の何れか1つに記載の担体粉末。

【請求項5】
前記担体粉末は、前記空隙を複数備え、前記空隙は水銀圧入法による球相当径が11nm以下の空隙と11nmより大きな空隙とを有する、請求項4に記載の担体粉末。

【請求項6】
前記担体粉末は、空隙率が50%以上である、請求項1~請求項5の何れか1つに記載の担体粉末。

【請求項7】
前記担体粉末は、安息角が50度以下である、請求項1~請求項6の何れか1つに記載の担体粉末。

【請求項8】
前記担体微粒子は、チタンとは原子価の異なる元素がドープされている、請求項1~請求項7の何れか1つに記載の担体粉末。

【請求項9】
前記担体粉末は、導電率が0.001S/cm以上である、請求項1~請求項8の何れか1つに記載の担体粉末。

【請求項10】
担体粉末と、前記担体粉末に担持された金属微粒子とを備える担持金属触媒であって、
前記担体粉末は、請求項1~請求項9の何れか1つに記載の担体粉末である、担持金属触媒。

【請求項11】
前記金属微粒子は、コアと、これを被覆するスキン層を備え、
前記コアは、貴金属と遷移金属の合金を含み、
前記スキン層は、貴金属を含む、請求項10に記載の担持金属触媒。

【請求項12】
前記スキン層よりも前記コアにチタンが多く固溶されている、請求項11に記載の担持金属触媒。

【請求項13】
チタン化合物を1000℃以上の高温領域で熱分解反応させて担体微粒子の集合体である担体粉末を生成する担体粉末生成工程を備え、
前記担体粉末生成工程は、筒状のガス貯留部に設けられたスリットを通じて前記高温領域の周囲に冷却ガスを供給しながら行われ、
前記ガス貯留部は、前記ガス貯留部内に前記冷却ガスを導入する冷却ガス導入部を備え、
前記冷却ガス導入部は、前記冷却ガス導入部を通じて前記ガス貯留部内に導入された前記冷却ガスが前記ガス貯留部内で前記ガス貯留部の内周壁に沿って旋回するように構成される、担体粉末の製造方法。

【請求項14】
前記高温領域は、バーナーの先端に形成された火炎によって形成される、請求項13に記載の担体粉末の製造方法。

【請求項15】
前記スリットは、前記バーナーを取り囲むように設けられる、請求項14に記載の担体粉末の製造方法。

【請求項16】
前記冷却ガスの流量は、前記火炎を形成するためのバーナーガスの流量の2倍以上である、請求項14又は請求項15に記載の担体粉末の製造方法。

【請求項17】
前記チタン化合物は、原料溶液中に含まれ、
前記原料溶液は、ミスト化されて前記火炎中に導入される、請求項14~請求項16の何れか1つに記載の担体粉末の製造方法。

【請求項18】
前記原料溶液は、水の含有量が100ppm以下である、請求項17に記載の担体粉末の製造方法。

【請求項19】
前記担体粉末に金属微粒子を担持させる担持工程を備え、
前記担持工程は、吸着工程と、熱処理工程を備え、
前記吸着工程では、前記担体粉末に金属コロイド粒子を吸着させ、
前記熱処理工程では、前記吸着工程の後に、800℃以上で熱処理を行って前記金属コロイド粒子を前記金属微粒子に変化させ、
前記担体粉末は、請求項13~請求項18の何れか1つに記載の方法によって形成される、担持金属触媒の製造方法。

【請求項20】
前記金属コロイド粒子は、貴金属と遷移金属の合金のコロイド粒子を含み、
前記熱処理工程によって、前記コロイド粒子中の前記貴金属の一部が表面に移動して前記金属微粒子に前記貴金属のスキン層が形成される、請求項19に記載の担持金属触媒の製造方法。

【請求項21】
前記熱処理工程の後に、前記金属微粒子の還元処理を行う還元工程を備える、請求項19又は請求項20に記載の担持金属触媒の製造方法。

【請求項22】
請求項19又は請求項20のいずれか1つに記載の担持金属触媒を用いた燃料電池。
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 公開
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