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α-酸化アルミニウム粒子の製造方法及びα-酸化アルミニウム粒子 NEW 新技術説明会

国内特許コード P200017163
整理番号 (GI-H29-03,S2017-1028-N0)
掲載日 2020年8月27日
出願番号 特願2019-538077
出願日 平成30年8月10日(2018.8.10)
国際出願番号 JP2018030058
国際公開番号 WO2019039321
国際出願日 平成30年8月10日(2018.8.10)
国際公開日 平成31年2月28日(2019.2.28)
優先権データ
  • 特願2017-161397 (2017.8.24) JP
発明者
  • 吉田 道之
  • 櫻田 修
出願人
  • 国立大学法人岐阜大学
発明の名称 α-酸化アルミニウム粒子の製造方法及びα-酸化アルミニウム粒子 NEW 新技術説明会
発明の概要 粒子径がより小さく分散性が高い粒子を、高純度で製造することが可能なα-酸化アルミニウム粒子の製造方法、及び、該製造方法により製造されるα-酸化アルミニウム粒子を、提供する。非晶質の水酸化アルミニウム、水、及び、カルボン酸を混合・撹拌することにより、α-酸化アルミニウムの前駆体ゾルを調製し、乾燥させていない前記前駆体ゾルまたは前記前駆体ゾルの乾燥物を、常温から1000℃~1200℃の温度域まで所要時間0.1秒~60秒で急速加熱し、急速加熱後の処理物を、1000℃~1200℃の温度域から常温~100℃の温度域まで所要時間1秒~10分で急速冷却する製造方法により、フェレ径が2nm以上20nm未満で、円形度が0.82~0.86のα-酸化アルミニウム粒子を製造する。
従来技術、競合技術の概要

α-酸化アルミニウム(α-アルミナ、コランダム)は、硬度が高く、電気絶縁性、化学的な安定性、機械的強度など諸特性のバランスが良いこと、クラーク数の高い元素により構成されている材料であるため、セラミックス材料としては比較的安価で入手しやすいことから、産業界で非常に多用されているセラミックス材料の一つである。

α-酸化アルミニウムの一般的な製造方法は、ギブサイト、バイヤライト、ノルドストランダイト等の水酸化アルミニウムや、ベーマイト(AlO(OH))を加熱することにより、γ-アルミナ、δ-アルミナ、η-アルミナ、κ-アルミナ、ρ-アルミナ、χ-アルミナ等の中間アルミナを経て、α-酸化アルミニウムを生成させるというものである。このように中間アルミナを経由するα-酸化アルミニウムの生成には、出発原料や焼成条件の相違によって、種々の生成ルートがあることが知られている。しかしながら、どの生成ルートを経るにしても、α-酸化アルミニウムを生成させるために、従来では約1300℃以上という高温で焼成していた。このような高温で長時間の焼成を行う場合、生成したα-酸化アルミニウムの結晶は、合体と成長を経て1μmを超える粒子径となることが知られている。

一方、セラミックスの粒子はナノオーダーサイズとなると、粒子径がそれより大きい粒子にはない特性が出現すること、透光性材料や分離膜の中間層など新たな用途が創出されることから、従前より、より微細な粒子を得る試みがなされている。上記のように産業界で多用されているα-酸化アルミニウムについても、より微細な粒子を得ることが要請されており、種々の製造方法が試みられている。

例えば、アルミニウムアルコキシドを60℃以下で加水分解させた加水分解物に種結晶を分散させ、950℃以下で加熱することによって、粒子同士のネッキングが少ない酸化アルミニウムを生成させる方法が提案されている(特許文献1参照)。しかしながら、特許文献1の方法により得られるα-酸化アルミニウムは、一次粒子が50nm以上に成長している上に、強く凝集して200nm以上の凝集体となっている。凝集が強い(分散性が低い)と、たとえ一次粒子が小さいとしても、微細な粒子ならではの特性は発揮されない。

また、アルミニウムアルコキシドを原料としたゾルゲル法によりα-酸化アルミニウムを製造する場合に、界面活性剤を添加することにより、20nm~30nmの粒子を得たとの報告がなされている(非特許文献1)。しかしながら、非特許文献1の技術では、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(SDBS)やビス(2-エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム(Na(AOT))を使用しており、焼成後に酸化アルミニウムの構成元素以外の元素が不純物として残存する。特に、ナトリウムのようなアルカリ金属は、セラミックスの高温下での特性に大きな影響を及ぼす。

産業上の利用分野

本発明は、α-酸化アルミニウム粒子の製造方法、及び、該製造方法により製造されるα-酸化アルミニウム粒子に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
非晶質の水酸化アルミニウム、水、及び、カルボン酸を混合・撹拌することにより、α-酸化アルミニウムの前駆体ゾルを調製し、
乾燥させていない前記前駆体ゾルまたは前記前駆体ゾルの乾燥物を、常温から1000℃~1200℃の温度域まで所要時間0.1秒~60秒で急速加熱し、
急速加熱後の処理物を、1000℃~1200℃の温度域から常温~100℃の温度域まで所要時間1秒~10分で急速冷却することにより、
フェレ径が2nm以上20nm未満であるα-酸化アルミニウム粒子を製造する
ことを特徴とするα-酸化アルミニウム粒子の製造方法。

【請求項2】
前記急速加熱は、乾燥させていない前記前駆体ゾルをミスト状にして温度1000℃~1200℃の雰囲気に噴霧することにより行い、
前記急速冷却は、前記急速加熱により生成したα-酸化アルミニウム粒子を、温度1000℃~1200℃の雰囲気外に落下させて冷却することにより行う
ことを特徴とする請求項1に記載のα-酸化アルミニウム粒子の製造方法。

【請求項3】
前記急速加熱は、乾燥させていない前記前駆体ゾルをミスト状にして温度1000℃~1200℃のバーナーによる加熱域に吹き付けることにより行い、
前記急速冷却は、前記急速加熱により生成したα-酸化アルミニウム粒子を、前記バーナーによる加熱域外に落下させて冷却することにより行う
ことを特徴とする請求項1に記載のα-酸化アルミニウム粒子の製造方法。

【請求項4】
非晶質の水酸化アルミニウム、水、及び、カルボン酸を混合・撹拌することにより、α-酸化アルミニウムの前駆体ゾルを調製し、
乾燥させていない前記前駆体ゾルまたは前記前駆体ゾルの乾燥物を収容させた容器を、常温から1000℃~1200℃の温度域まで、所要時間0.1秒~60秒で移動させることにより急速加熱し、
急速加熱後の処理物を収容している前記容器を、1000℃~1200℃の温度域から常温~100℃の温度域まで、所要時間1秒~10分で移動させて急速冷却することにより、
フェレ径が2nm以上20nm未満であるα-酸化アルミニウム粒子を製造する
ことを特徴とするα-酸化アルミニウム粒子の製造方法。

【請求項5】
フェレ径が2nm以上20nm未満であり、
円形度が0.82~0.86である
ことを特徴とするα-酸化アルミニウム粒子。

【請求項6】
個数割合で少なくとも90%の粒子のフェレ径が10nm未満である
ことを特徴とする請求項3に記載のα-酸化アルミニウム粒子。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2019538077thum.jpg
出願権利状態 公開
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