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チッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジットの製造方法及び、優れた硬度及び靱性を有するチッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジット

国内特許コード P210017391
整理番号 DP1923
掲載日 2021年1月20日
出願番号 特願2019-094337
公開番号 特開2020-189759
出願日 令和元年5月20日(2019.5.20)
公開日 令和2年11月26日(2020.11.26)
発明者
  • 廣田 健
  • 加藤 将樹
  • 小菅 優太
出願人
  • 学校法人同志社
発明の名称 チッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジットの製造方法及び、優れた硬度及び靱性を有するチッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジット
発明の概要 【課題】高硬度・強靱性チッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジット及びその製造方法を提供する。
【解決手段】ジルコニア(ZrO)及びイットリア(Y)としてのモル比率が97.0:3.0~98.0:2.0であるY部分安定化ZrO粉末と、アルミナ(Al)粉末を80:20~75:25のモル比率にて混合してなるY部分安定化ZrO/Al混合粉体を準備し(工程A)、立方晶チッ化ホウ素(c-BN)粉体を準備し、当該c-BN粉体と、前記Y部分安定化ZrO/Al混合粉体を30:70~60:40の体積比率で混合し、得られた混合粉体を冷間静水圧プレスにて成形し(工程B)、前記工程Bで得られた成形体を耐熱ガラス容器内に封入し、不活性ガス雰囲気下で熱間静水圧プレスにて焼結を行う(工程C)。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要 硬質素材の加工には高硬度の炭化タングステンWCや、チッ化チタンTiNをアルミナ基材にコーティングしたコンポジット工具が使用されているが、WCやTiNでは硬度が不足し、且つ、このTiN系コンポジットの硬度では十分とは言えず、また靱性値が不足するという課題があった。
一方、立方晶チッ化ホウ素c-BNは、ダイヤモンド(ビッカース硬度H:75-100GPa)に次ぐ高硬度(H:54GPa)を有するが、高温に加熱すると容易に、柔らかい六方晶チッ化ホウ素h-BNに転移する。そこで、現在、c-BNを低温高圧焼結して緻密な多結晶を作製しているが、このような製法は高コストであり、かつ破壊靱性値(KIC:5MPa・m1/2)が不足して脆いセラミックスしか得られない。

又、セラミックスの強靭化、すなわち破壊靱性値を向上させる方法として、例えば下記の特許文献1には、ゾル‐ゲル法によりZrO(0.3-1.7mol%Y)‐25mol%Al固溶体粉体を調製し、パルス通電加圧焼結(Pulsed Electric-Current Pressure Sintering:PECPS)を行うことにより、緻密で、しかも、15MPa・m1/2以上のKICと約1000MPa(1GPa)以上の曲げ強度(σb)を同時に示す高硬度・強靱性のセラミックスが得られることが開示されている。
しかしながら、下記の特許文献1記載の製法を用いて得られるセラミックスのビッカー
ス硬度Hは12~15GPa程度であり、20GPa以上のビッカース硬度Hを有するセラミックスは得られていない。尚、このような方法の場合には、原料調製コストが高く、原料1gあたりの価格が数千円以上になるという問題点もあった。
更に、市販の一般的な強靭性ジルコニア作製用の3mol%Yを添加したZrO粉体と市販のAl微粒子を混合し、焼結を行うことにより得られる複合セラミックスは、σb≧1GPaの曲げ強度を示すが、KICは6~7MPa・m1/2に留まり、靭性が低いという問題点があった。
産業上の利用分野 本発明は、高硬度・強靱性を有したチッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジット(c-BN/〔ZrO(Y)‐Al〕系コンポジット)及びその製造方法に関する。
特許請求の範囲 【請求項1】
以下の工程A~C:
工程A:ジルコニア(ZrO)及びイットリア(Y)としてのモル比率が97.0:3.0~98.0:2.0であるイットリア部分安定化ジルコニア粉末と、アルミナ(Al)粉末を80:20~75:25のモル比率にて混合してなるイットリア部分安定化ジルコニア/アルミナ混合粉体を準備する工程、
工程B:立方晶チッ化ホウ素粉体を準備し、当該立方晶チッ化ホウ素粉体と、前記イットリア部分安定化ジルコニア/アルミナ混合粉体を30:70~60:40の体積比率にて混合し、得られた混合粉体を冷間静水圧プレスにて成形する工程、及び
工程C:前記工程Bで得られた成形体を耐熱ガラス容器内に封入し、不活性ガス雰囲気下で熱間静水圧プレスにて焼結を行う工程
を含むことを特徴とするチッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジットの製造方法。

【請求項2】
前記工程Cにおける熱間静水圧プレスを、温度1200~1300℃、圧力100MPa以上、焼結時間1~4時間の条件にて行うことを特徴とする請求項1に記載のチッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジットの製造方法。

【請求項3】
チッ化ホウ素とイットリア部分安定化ジルコニア/アルミナの体積比率が30:70~60:40で、前記イットリア部分安定化ジルコニアにおけるジルコニアとイットリアのモル比率が97.0:3.0~98.0:2.0で、前記イットリア部分安定化ジルコニアと前記アルミナのモル比率が80:20~75:25であり、20GPa以上のビッカース硬度Hと、12MPa・m1/2以上の破壊靭性値KICを有することを特徴とするチッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジット。
画像

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thum_JPA 502189759_i_000002.jpg
出願権利状態 公開
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