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METHOD OF PRODUCING TITANIUM BORIDE/ZIRCONIA-ALUMINA COMPOSITE, AND TITANIUM BORIDE/ZIRCONIA-ALUMINA COMPOSITE OF EXCELLENT HARDNESS AND TOUGHNESS UPDATE_EN

Patent code P210017391
File No. DP1923
Posted date Jan 20, 2021
Application number P2019-094337
Publication number P2020-189759A
Date of filing May 20, 2019
Date of publication of application Nov 26, 2020
Inventor
  • (In Japanese)廣田 健
  • (In Japanese)加藤 将樹
  • (In Japanese)小菅 優太
Applicant
  • (In Japanese)学校法人同志社
Title METHOD OF PRODUCING TITANIUM BORIDE/ZIRCONIA-ALUMINA COMPOSITE, AND TITANIUM BORIDE/ZIRCONIA-ALUMINA COMPOSITE OF EXCELLENT HARDNESS AND TOUGHNESS UPDATE_EN
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a titanium boride/zirconia-alumina composite of high hardness and excellent toughness, and to provide a method of producing the same.
SOLUTION: A method of producing a titanium boride/zirconia-alumina composite includes: a step (A) of preparing a Y2O3 partially stabilized ZrO2/Al2O3 powder mixture by mixing Y2O3 partially stabilized ZrO2 powder having a molar ratio of zirconia (ZrO2)/yttria (Y2O3) of 97.0:3.0 to 98.0:2.0 and alumina (Al2O3) powder in a molar ratio of 80:20 to 75:25; a step (B) of preparing a cubic crystal boron nitride (c-BN) powder, mixing the c-BN powder with the Y2O3 partially stabilized ZrO2/Al2O3 powder mixture in a volume ratio of 30:70 to 60:40, and then molding the resulting powder mixture by a cold isostatic press; and a step (C) of enclosing the molded product obtained in the step (B) in a heat-resistant glass vessel and then perform sintering under an inert gas atmosphere by a hot isostatic press.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

硬質素材の加工には高硬度の炭化タングステンWCや、チッ化チタンTiNをアルミナ基材にコーティングしたコンポジット工具が使用されているが、WCやTiNでは硬度が不足し、且つ、このTiN系コンポジットの硬度では十分とは言えず、また靱性値が不足するという課題があった。
一方、立方晶チッ化ホウ素c-BNは、ダイヤモンド(ビッカース硬度Hv:75-100GPa)に次ぐ高硬度(Hv:54GPa)を有するが、高温に加熱すると容易に、柔らかい六方晶チッ化ホウ素h-BNに転移する。そこで、現在、c-BNを低温高圧焼結して緻密な多結晶を作製しているが、このような製法は高コストであり、かつ破壊靱性値(KIC:5MPa・m1/2)が不足して脆いセラミックスしか得られない。

又、セラミックスの強靭化、すなわち破壊靱性値を向上させる方法として、例えば下記の特許文献1には、ゾル‐ゲル法によりZrO2(0.3-1.7mol%Y2O3)‐25mol%Al2O3固溶体粉体を調製し、パルス通電加圧焼結(Pulsed Electric-Current Pressure Sintering:PECPS)を行うことにより、緻密で、しかも、15MPa・m1/2以上のKICと約1000MPa(1GPa)以上の曲げ強度(σb)を同時に示す高硬度・強靱性のセラミックスが得られることが開示されている。
しかしながら、下記の特許文献1記載の製法を用いて得られるセラミックスのビッカース硬度Hvは12~15GPa程度であり、20GPa以上のビッカース硬度Hvを有するセラミックスは得られていない。尚、このような方法の場合には、原料調製コストが高く、原料1gあたりの価格が数千円以上になるという問題点もあった。
更に、市販の一般的な強靭性ジルコニア作製用の3mol%Y2O3を添加したZrO2粉体と市販のAl2O3微粒子を混合し、焼結を行うことにより得られる複合セラミックスは、σb≧1GPaの曲げ強度を示すが、KICは6~7MPa・m1/2に留まり、靭性が低いという問題点があった。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、高硬度・強靱性を有したチッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジット(c-BN/〔ZrO2(Y2O3)‐Al2O3〕系コンポジット)及びその製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
以下の工程A~C:
工程A:ジルコニア(ZrO2)及びイットリア(Y2O3)としてのモル比率が97.0:3.0~98.0:2.0であるイットリア部分安定化ジルコニア粉末と、アルミナ(Al2O3)粉末を80:20~75:25のモル比率にて混合してなるイットリア部分安定化ジルコニア/アルミナ混合粉体を準備する工程、
工程B:立方晶チッ化ホウ素粉体を準備し、当該立方晶チッ化ホウ素粉体と、前記イットリア部分安定化ジルコニア/アルミナ混合粉体を30:70~60:40の体積比率にて混合し、得られた混合粉体を冷間静水圧プレスにて成形する工程、及び
工程C:前記工程Bで得られた成形体を耐熱ガラス容器内に封入し、不活性ガス雰囲気下で熱間静水圧プレスにて焼結を行う工程
を含むことを特徴とするチッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジットの製造方法。

【請求項2】
 
前記工程Cにおける熱間静水圧プレスを、温度1200~1300℃、圧力100MPa以上、焼結時間1~4時間の条件にて行うことを特徴とする請求項1に記載のチッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジットの製造方法。

【請求項3】
 
チッ化ホウ素とイットリア部分安定化ジルコニア/アルミナの体積比率が30:70~60:40で、前記イットリア部分安定化ジルコニアにおけるジルコニアとイットリアのモル比率が97.0:3.0~98.0:2.0で、前記イットリア部分安定化ジルコニアと前記アルミナのモル比率が80:20~75:25であり、20GPa以上のビッカース硬度Hvと、12MPa・m1/2以上の破壊靭性値KICを有することを特徴とするチッ化ホウ素/ジルコニア‐アルミナ系コンポジット。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2019094337thum.jpg
State of application right Published
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