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階層構造粒子および階層構造粒子の製造方法 UPDATE

国内特許コード P210017492
整理番号 N20047
掲載日 2021年3月17日
出願番号 特願2020-186295
公開番号 特開2021-021083
出願日 令和2年11月9日(2020.11.9)
公開日 令和3年2月18日(2021.2.18)
発明者
  • 鈴木 大介
  • 渡邊 拓巳
出願人
  • 国立大学法人信州大学
発明の名称 階層構造粒子および階層構造粒子の製造方法 UPDATE
発明の概要 【課題】固体層とゲル層が交互に積層された、外部刺激応答性を有する階層構造粒子を提供する。
【解決手段】荷電基を有さないポリマーを含むゲル状のコア層と、その外側に設けられ、それぞれ荷電基を有するコモノマーと荷電基を有さないモノマーの共重合ゲルを含み内周側に荷電基が偏在した1または複数のシェル層とから成るコアシェルゲル粒子をシード粒子として、前記シード粒子に対し異なる成分の疎水性モノマーが乳化重合したポリマーが、電荷を有するゲルを中間層にして層状に形成される。前記荷電基を有さないモノマーおよび前記荷電基を有するコモノマーの少なくとも何れかは、外部刺激応答性を有する。前記荷電基を有さないポリマーはLCSTポリマーであってもよく、前記荷電基を有するコモノマーはビニルモノマーであってもよい。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要

中空微粒子は、低密度、高比表面積、熱膨張係数の低さ、屈折率の低さなどの特徴を有することから、触媒材料、反射防止コーティング剤、太陽電池、充電式バッテリー、ガスセンサー、DNA/薬剤担持担体など、多様な分野への応用が期待されている。これまでに、中空粒子の合成に関する研究が盛んに行われており、Layer-by-Layer法、化学析出法、化学吸着法などの多くの方法が提案されてきた。これらの方法により作製される中空構造粒子は、その多くが単層構造であり、多くの機能化が試みられてはいるが、未だ課題は多い。そのような中、近年、マテリアルの機能の向上という観点から、階層構造粒子の合成に注目が集まっている。

階層構造を構築することで、非表面積が劇的に増大し、分子吸着、反応性、熱安定性の向上が期待される。さらに、いくつかの報告では、シェルを有する多層構造複合金属微粒子の合成も達成しており、より顕著な機能の向上が期待される(非特許文献1-4)。

産業上の利用分野

本発明は、高分子粒子に関し、特に、物性の異なる成分が層状に積層した階層構造を有する粒子、およびその製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
荷電基を有さないポリマーを含むゲル状のコア層と、その外側に設けられ、それぞれ荷電基を有するコモノマーと荷電基を有さないモノマーの共重合ゲルを含み内周側に荷電基が偏在した1または複数のシェル層とから成るコアシェルゲル粒子をシード粒子として、
前記シード粒子に対し異なる成分の疎水性モノマーが乳化重合したポリマーが、電荷を有するゲルを中間層にして層状に形成された、階層構造粒子。

【請求項2】
前記荷電基を有さないモノマーおよび前記荷電基を有するコモノマーの少なくとも何れかは、外部刺激応答性を有することを特徴とする、請求項1に記載の階層構造粒子。

【請求項3】
前記荷電基を有さないポリマーはポリメチルビニルエーテル、ポリ-N-ビニルカプロラクタム、およびポリアクリルアミド誘導体からなる群から選択される少なくとも1種のLCSTポリマーであることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の階層構造粒子。

【請求項4】
前記荷電基を有するコモノマーはメタクリル酸誘導体、アクリル酸誘導体、フマル酸誘導体、ビニル酢酸誘導体、マレイン酸誘導体、2-アクリルアミド-メチルプロパンスルホン酸、およびスルホン酸系ビニルモノマーからなる群から選択される少なくとも1種のビニルモノマーであることを特徴とする、請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の階層構造粒子。

【請求項5】
前記疎水性モノマーはスチレンであることを特徴とする、請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の階層構造粒子。

【請求項6】
前記コアシェルゲル粒子の表面には、表面に荷電基が局在化したゲル層がさらに設けられ、これをシード粒子として乳化重合した最外周のポリマーの表面には、電解質ゲル層が存在することを特徴とする、請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載の階層構造粒子。

【請求項7】
前記荷電基が局在化したゲル層は、前記荷電基を有さないモノマーとフマル酸との共重合体であることを特徴とする請求項6に記載の階層構造粒子。

【請求項8】
請求項1乃至請求項7のいずれか一項に記載の階層構造粒子の製造方法であって、
イオン交換水中の荷電基を有さないモノマーに架橋剤を添加し、フリーラジカル重合によりコアゲル粒子を調製する第1の工程と、
前記コアゲル粒子を含むイオン交換水に前記荷電基を有さないモノマーと架橋剤と荷電基を有するコモノマーを添加してシード沈殿重合を行い、コアシェルゲル粒子を調製する第2の工程と、
前記第2の工程を1または複数回行った後、前記コアシェルゲル粒子を含むイオン交換水に疎水性モノマーを添加し、シード乳化重合を行う第3の工程を含む、階層構造粒子の製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2020186295thum.jpg
出願権利状態 公開
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