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カーボンナノチューブ、その製造方法および製造装置 NEW

国内特許コード P210017504
整理番号 2233
掲載日 2021年3月19日
出願番号 特願2019-138466
公開番号 特開2021-020828
出願日 令和元年7月29日(2019.7.29)
公開日 令和3年2月18日(2021.2.18)
発明者
  • 杉目 恒志
  • 佐藤 俊裕
  • 仲川 黎
  • 野田 優
出願人
  • 学校法人早稲田大学
発明の名称 カーボンナノチューブ、その製造方法および製造装置 NEW
発明の概要 【課題】長尺で高純度のカーボンナノチューブで構成されるカーボンナノチューブフォレストを製造することができる、カーボンナノチューブの製造方法、製造装置および当該製造方法で製造されるカーボンナノチューブを提供する。
【解決手段】カーボンナノチューブ10を長尺状に成長させるカーボンナノチューブの製造方法が、基材と助触媒と触媒とを担持させた支持体3を加熱する工程と、支持体3に、炭素源ガス61と触媒源ガス62と基材源ガス63とを含有する混合ガス6を供給する工程を含み、コールドガス方式で、支持体3上にカーボンナノチューブ10を長尺状に成長させる。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要 カーボンナノチューブ(以下、CNTともいう)は、直径数~数10nmの細長い一次元の繊維であり、軽量性、高引張り強度、高電流耐性および高誘電率といった優れた特性を有するため、軽量かつ高強度の繊維や、軽量かつ高電流耐性導線としての応用が期待されてきた。近年ではさらに、人工筋肉等、新しい応用の開拓も期待されている(例えば非特許文献1および2)。

このような応用への期待の中、高密度で垂直方向に配列して異方性特性を有し、高いアスペクト比を有する長尺状の垂直配向カーボンナノチューブ(以下、カーボンナノチューブフォレストまたはCNTフォレストともいう)を製造する方法が報告されている。

例えば非特許文献3では、エチレン(C2H4)を炭素源として、鉄(Fe)を触媒として、およびアルミナ(Al2O3)を基材として用いて、CNTの合成中に水蒸気(H2O)を微量だけ供給することで、CNTフォレストの高速成長を図ることが提案されている。

非特許文献4では、Al2O3/SiO2/Si基板に触媒としてのFe-Gd膜を積層させて、炭素源としてのエチレン(C2H4)ガスに加えて水(H2O)を供給することで、CNTフォレストの成長時間の増大を図ることが提案されている。

CNTフォレストとは異なるCNTの製造方法としては、非特許文献5において、触媒がCNTの先端に存在するチップグロースモードの合成方法により、CNTを成長させることが提案されている。

また本発明者らは、コールドウォール方式のCVD(Chemical Vapor Deposition)装置を使用し、アセチレン(C2H2)を炭素源として、鉄(Fe)を触媒として、およびアルミナ(Al2O3)を基材として用いることで、CNTフォレストを長時間成長させることに成功している(例えば特許文献1)。
産業上の利用分野 本発明はカーボンナノチューブ、その製造方法および製造装置に関する。
特許請求の範囲 【請求項1】
カーボンナノチューブを長尺状に成長させるカーボンナノチューブの製造方法であって、
基材と助触媒と触媒とを担持させた支持体を加熱する工程と、
前記支持体に、炭素源ガスと触媒源ガスと基材源ガスとを含有する混合ガスを供給する工程を含み、
コールドガス方式で、前記支持体上に前記カーボンナノチューブを長尺状に成長させることを特徴とする、カーボンナノチューブの製造方法。

【請求項2】
前記カーボンナノチューブが、垂直配向カーボンナノチューブ(カーボンナノチューブフォレスト)であることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。

【請求項3】
前記支持体上に基材成分をスパッタ法または蒸着法により担持させた基材層を形成し、該基材層の上に助触媒成分をスパッタ法または蒸着法により担持させた助触媒層を形成し、該助触媒層の上に触媒成分をスパッタ法または蒸着法により担持させた触媒層を形成することを特徴とする、請求項1または2に記載の製造方法。

【請求項4】
前記基材の基材成分が、アルミニウム(Al)、シリコン(Si)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)およびハフニウム(Hf)からなる群から選択される少なくとも1つの金属元素を含むものであることを特徴とする、請求項1~3のいずれか1項に記載の製造方法。

【請求項5】
前記触媒の触媒成分が、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、モリブデン(Mo)、ニオブ(Nb)、イットリウム(Y)および銅(Cu)からなる群から選択される少なくとも1つの金属元素を含むものであることを特徴とする、請求項1~4のいずれか1項に記載の製造方法。

【請求項6】
前記助触媒の助触媒成分が、ガドリニウム(Gd)、ランタン(La)、ネオジム(Nd)、ユウロピウム(Eu)、テルビウム(Tb)およびジスプロシウム(Dy)を含むランタノイドから選択される少なくとも1つの金属元素を含むものであることを特徴とする、請求項1~5のいずれか1項に記載の製造方法。

【請求項7】
前記炭素源ガスが、炭素源成分として、炭化水素および/またはアルコールから選択される少なくとも1つを含むものであることを特徴とする、請求項1~6のいずれか1項に記載の製造方法。

【請求項8】
前記触媒源ガスの触媒源成分が、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、モリブデン(Mo)、ニオブ(Nb)、イットリウム(Y)および銅(Cu)からなる群からなる群から選択される少なくとも1つの金属元素を含むものであることを特徴とする、請求項1~7のいずれか1項に記載の製造方法。

【請求項9】
前記基材源ガスの基材源成分が、アルミニウム(Al)およびチタン(Ti)からなる群から選択される少なくとも1つの金属を含むものであることを特徴とする、請求項1~8のいずれか1項に記載の製造方法。

【請求項10】
カーボンナノチューブを長尺状に成長させるカーボンナノチューブの製造装置であって、
基材と助触媒と触媒とを担持させた支持体と、
前記支持体を加熱する加熱手段と、
前記支持体に、炭素源ガスと触媒源ガスと基材源ガスとを含有する混合ガスを供給する
混合ガス供給手段とを備え、
コールドガス方式で、前記支持体上に前記カーボンナノチューブを長尺状に成長させる装置であることを特徴とする、カーボンナノチューブの製造装置。

【請求項11】
前記カーボンナノチューブが、垂直配向カーボンナノチューブ(カーボンナノチューブフォレスト)であることを特徴とする、請求項10に記載の製造装置。

【請求項12】
前記支持体上に基材成分をスパッタ法または蒸着法により担持させた基材層を形成し、該基材層の上に助触媒成分をスパッタ法または蒸着法により担持させた助触媒層を形成し、該助触媒層の上に触媒成分をスパッタ法または蒸着法により担持させた触媒層を形成することを特徴とする、請求項10または11に記載の製造装置。

【請求項13】
長尺方向に22mm以上の長さを有することを特徴とする、垂直配向カーボンナノチューブ
画像

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thum_JPA 503020828_i_000002.jpg
出願権利状態 公開
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