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金属膜の製造方法、金属膜形成用組成物及び金属膜積層体 NEW

国内特許コード P210017730
整理番号 (S2020-0010-N0)
掲載日 2021年5月27日
出願番号 特願2020-180874
公開番号 特開2021-070873
出願日 令和2年10月28日(2020.10.28)
公開日 令和3年5月6日(2021.5.6)
優先権データ
  • 特願2019-196521 (2019.10.29) JP
発明者
  • 佐藤 光史
  • 永井 裕己
出願人
  • 学校法人工学院大学
発明の名称 金属膜の製造方法、金属膜形成用組成物及び金属膜積層体 NEW
発明の概要 【課題】100℃以上の加熱処理を必要とせず、任意の基材上に、緻密な金属膜を簡易に形成し得る金属膜の製造方法、金属膜形成用組成物及び金属膜積層体を提供する。
【解決手段】金属錯体及び金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種と、アンモニア及びアミンから選ばれる少なくとも1種と、溶媒と、を含む混合液中で、前記金属錯体及び前記金属塩化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種と前記アンモニア及びアミンから選ばれる少なくとも1種とを反応させて金属前駆体液を得る工程、得られた金属前駆体液と、有機還元剤と、を含む金属膜形成用組成物を調製する工程、及び、得られた金属膜形成用組成物を基材に付与する工程、を含む金属膜の製造方法、並びにその応用。
【選択図】なし
従来技術、競合技術の概要

電気伝導性及び熱伝導性に優れる金属膜、或いは金属酸化物膜は種々の用途に使用される。金属膜等は厚みを薄くすることにより光透過性を有する膜とすることができる。
例えば、電気伝導性が高く、抗菌性を有する銅膜は、基材表面における導電層、電磁波シールド、抗菌性部材等の形成に有用である。また、金属膜は熱伝導性が良好であり、例えば、照明設備等に使用することで放熱部材としての機能を発現させることができる。
金属膜或いは金属酸化物膜、特にミクロンオーダー或いはナノオーダーの厚みの金属薄膜は、気相法で形成されることが一般的である。しかしながら、スパッタリング等の気相法は、製膜に大がかりな装置を使用することから、湿式法による金属膜の製造方法が各種検討されている。

一般に用いられる湿式法による金属膜の製造方法としては、電解メッキ法、無電解メッキ法等が挙げられ、いずれの方法によっても、ミクロンオーダーの厚みの金属膜を形成することができる。
しかし、電解メッキ法では、基材を電極として用いて金属膜を形成することから、基材の電気伝導性が不可欠であり、ガラス基材等の無機材料の基材には適用し難い。
無電解メッキ法によれば、無機材料の基材上に金属膜を析出させることができる。しかし、無電解メッキ液に含まれる触媒等の種類によっては、形成された金属膜の物性に影響を与えることがある。例えば、無電解メッキ液が金属触媒を含む場合、金属触媒が形成された金属膜中に残存し、金属膜が腐食するなどの問題が生じやすい。

基材上に金属膜形成用組成物を付与して金属膜を形成する方法によれば、メッキ法の如き湿式法にて基材上に金属膜を析出させる方法に比較して、金属膜の組成、基材等の選択の自由度が高い。
太陽電池などの銅配線を形成する銅ペースト剤又は電着用溶液に用い得る銅ナノ粒子分散液の製造方法として、銅イオンとクエン酸とを含む第1の水溶液と、アスコルビン酸を含む第2の水溶液とを混合して銅ナノ粒子の分散物を得る銅ナノ粒子の製造方法が提案されている(特許文献1参照)。
また、本発明者らは、先に、金属膜の形成に有用な特定構造の金属錯体を含む金属膜形成用組成物を提案した(特許文献2参照)。

産業上の利用分野

本開示は、金属膜の製造方法、金属膜形成用組成物及び金属膜積層体に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
金属錯体及び金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種と、アンモニア及びアミンから選ばれる少なくとも1種と、溶媒と、を含む混合液中で、前記金属錯体及び前記金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種と前記アンモニア及びアミンから選ばれる少なくとも1種とを反応させて金属前駆体液を得る工程、
得られた金属前駆体液と、有機還元剤と、を含む金属膜形成用組成物を調製する工程、及び、
得られた金属膜形成用組成物を基材に付与する工程、を含む金属膜の製造方法。

【請求項2】
前記金属錯体及び金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種に含まれる金属と異なる金属の含有量がX線回折による分析で検出限界以下である金属膜を得る請求項1に記載の金属膜の製造方法。

【請求項3】
前記金属前駆体液を得る工程は、金属イオンを透過させず、水素イオンを透過させ得るフィルタを備えた流路を介して連結された一対の電解液槽を備える反応装置において、前記一対の電解液槽のそれぞれにアンモニア及びアミンから選ばれる少なくとも1種を含む電解液を貯留させ、且つ、金属製の電極を、前記電解液に少なくとも一部が接触する位置に配置し、一対の前記電極間を、直流電源を介して接続し、前記一対の前記電極間に前記直流電源により電圧を印加して、陽極となる電極が浸漬された電解液槽内において、前記電解液と金属イオンとを反応させる工程を含む、請求項1又は請求項2に記載の金属膜の製造方法。

【請求項4】
前記金属イオンが銅イオンであり、且つ、前記電極が銅製の電極である請求項3に記載の金属膜の製造方法。

【請求項5】
前記電解液は、エチレンジアミン四酢酸を含む請求項3又は請求項4に記載の金属膜の製造方法。

【請求項6】
前記有機還元剤は、カルボキシ基を有する化合物から選択される少なくとも1種を含む請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法。

【請求項7】
前記有機還元剤は、アスコルビン酸、クエン酸、シュウ酸、ギ酸、及び3,4,5-トリヒドロキシ安息香酸からなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法。

【請求項8】
前記金属膜形成用組成物を基材に付与する工程は、金属膜形成用組成物を基材に塗布する工程、金属膜形成用組成物に基材を浸漬する工程、及び容器形状の基体の内部に金属膜形成用組成物を貯留する方法、の少なくともいずれかを含む請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法。

【請求項9】
基材に付与した金属膜形成用組成物を乾燥する工程を、さらに含む請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の金属膜の製造方法。

【請求項10】
金属膜形成用組成物を基材に付与する工程と、基材に付与した金属膜形成用組成物を乾燥する工程とを、複数回行う請求項9に記載の金属膜の製造方法。

【請求項11】
金属錯体及び金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種とアンモニア及びアミンから選ばれる少なくとも1種との反応生成物を含む金属前駆体液、並びにアスコルビン酸、クエン酸、シュウ酸、ギ酸、及び3,4,5-トリヒドロキシ安息香酸からなる群より選択される少なくとも1種の有機還元剤を含み、
前記有機還元剤100質量部に対する前記金属前駆体液に含まれる金属イオンの含有量が50質量部~400質量部の範囲である金属膜形成用組成物。

【請求項12】
非導電性基材、及び、
前記非導電性基材上に、金属錯体及び金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種とアンモニア及びアミンから選ばれる少なくとも1種との反応生成物を含む金属前駆体液、並びにアスコルビン酸、クエン酸、シュウ酸、ギ酸、及び3,4,5-トリヒドロキシ安息香酸からなる群より選択される少なくとも1種の有機還元剤を含み、前記有機還元剤100質量部に対する前記金属前駆体液に含まれる金属イオンの含有量が50質量部~400質量部の範囲である金属膜形成用組成物の硬化物である金属膜を有する金属膜積層体。

【請求項13】
前記金属膜は、金属錯体及び金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種に含まれる金属と異なる金属の含有量がX線回折による分析で検出限界以下である金属膜である請求項12に記載の金属膜積層体。

【請求項14】
前記非導電性基材は、JIS K7191(2015年)に規定される荷重たわみ温度及び長期耐熱連続試験(UL-746B(2013年))による連続耐熱温度の少なくとも一方が150℃未満である樹脂を含む請求項12又は請求項13に記載の金属膜積層体。
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 公開
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