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酸化物系セラミックス-カーボン複合体の製造方法および酸化物系セラミックス-カーボン複合体 新技術説明会 実績あり

国内特許コード P210017769
整理番号 P20150229
掲載日 2021年6月9日
出願番号 特願2015-238138
公開番号 特開2017-105644
登録番号 特許第6598206号
出願日 平成27年12月7日(2015.12.7)
公開日 平成29年6月15日(2017.6.15)
登録日 令和元年10月11日(2019.10.11)
発明者
  • 林 大和
  • 滝澤 博胤
  • 鈴木 広海
  • キム ドヒョン
出願人
  • 国立大学法人東北大学
発明の名称 酸化物系セラミックス-カーボン複合体の製造方法および酸化物系セラミックス-カーボン複合体 新技術説明会 実績あり
発明の概要 【課題】製造コストを低減可能で、酸化物系セラミックスのナノ粒子を含む複合体を製造することができる酸化物系セラミックス-カーボン複合体の製造方法および酸化物系セラミックス-カーボン複合体を提供する。
【解決手段】酸化物系セラミックスの原料を液体の溶媒中に溶解または分散させた後、カーボンを加えて混合し、その混合物を、マイクロ波を用いて500℃~800℃で20分~80分間焼成する。得られる酸化物系セラミックス-カーボン複合体は、250nm以下の粒径を有する酸化物系セラミックスの結晶粒子と、カーボンとの複合体から成っている。また、酸化物系セラミックスの結晶粒子の結晶面にカーボンが結合している。酸化物系セラミックスの原料は、LiTi12の原料であるLiOとTiOとから成り、得られる酸化物系セラミックスの結晶粒子は、LiTi12の結晶粒子から成ることが好ましい。
【選択図】図2
従来技術、競合技術の概要

近年、セラミックス単体の材料とは異なる用途に使用する目的で、セラミックスとカーボンとを組み合わせて複合化することにより、電気伝導性や耐熱性、耐食性、熱伝導性、耐熱衝撃性などを高めた、高機能かつ多機能のセラミックス-カーボン複合体が開発されている。例えば、充放電時の構造安定性に優れたLiTi12(LTO)を利用した電極材料として、導電性が低いLiTi12に、導電助剤としてアセチレンブラックなどのカーボンを加えて複合化したものが開発されている。

このようなLiTi12を利用した電極材料は、例えば、LiOH・HOやLiCOをTiOと混合し、電気炉で700~1000℃で加熱する電気炉合成(例えば、非特許文献1参照)や、Ti(OCといった溶媒に分散可能な原料を用いたソルボサーマル法(例えば、非特許文献2、3参照)などによりLiTi12を製造し、そのLiTi12とカーボンとを混練することにより製造されている。なお、ソルボサーマル法によりLiTi12ナノ粒子を合成することができるが、LiTi12ナノ粒子は比表面積が大きいため、Li伝達インピーダンスが低下し、高出力化が可能となることが知られている(例えば、非特許文献4、5参照)。

また、複合体を利用した電極材料の製造方法として、例えば、酸化チタンの材料源が溶解した水溶液にカーボン素材を混合し、その水溶液中から酸化チタンを析出させてカーボン素材の表面に担持させ、そのカーボン素材とリチウム源の混合物とを焼成してチタン酸リチウム(LiTi12)とカーボン素材との複合物を得る方法(例えば、特許文献1参照)や、Fe源とTi源とを含む溶液をアルカリ性溶液で中和し、水洗し、乾燥させてFe-Ti共沈物を得た後、その共沈物をLi源と混合し、その混合物を焼成して、その焼成物と炭素質材料とをメカノケミカル処理によって複合化させる方法(例えば、特許文献2参照)が提案されている。

産業上の利用分野

本発明は、酸化物系セラミックス-カーボン複合体の製造方法および酸化物系セラミックス-カーボン複合体に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
LiOとTiOとから成る酸化物系セラミックスの原料にカーボンを加えて混合した後、その混合物を、マイクロ波を用いて焼成することにより、LiTi12-カーボン複合体を製造することを特徴とする酸化物系セラミックス-カーボン複合体の製造方法。

【請求項2】
前記原料を液体の溶媒中に溶解または分散させた後、前記カーボンを加えて混合することを特徴とする請求項1記載の酸化物系セラミックス-カーボン複合体の製造方法。

【請求項3】
前記溶媒は水であることを特徴とする請求項2記載の酸化物系セラミックス-カーボン複合体の製造方法。

【請求項4】
前記混合物を乾燥した後、焼成することを特徴とする請求項2または3記載の酸化物系セラミックス-カーボン複合体の製造方法。

【請求項5】
前記混合物を不活性ガス雰囲気中で焼成することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の酸化物系セラミックス-カーボン複合体の製造方法。

【請求項6】
前記原料は、固相または液相の複数の物質から成ることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の酸化物系セラミックス-カーボン複合体の製造方法。

【請求項7】
前記マイクロ波により、500℃~800℃で20分~80分間焼成することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の酸化物系セラミックス-カーボン複合体の製造方法。

【請求項8】
250nm以下の粒径を有する酸化物系セラミックスであるLiTi12の結晶粒子と、カーボンとの複合体から成り、前記酸化物系セラミックス結晶粒子の(111)および(200)結晶面に、前記カーボンが結合していることを特徴とする酸化物系セラミックス-カーボン複合体。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2015238138thum.jpg
出願権利状態 登録
参考情報 (研究プロジェクト等) Yamato HAYASHI's Research Webpage
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