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窒化ホウ素ナノチューブの製造方法および製造装置 NEW

国内特許コード P210017944
整理番号 2414,(S2020-0202-N0)
掲載日 2021年11月1日
出願番号 特願2021-039571
公開番号 特開2021-147309
出願日 令和3年3月11日(2021.3.11)
公開日 令和3年9月27日(2021.9.27)
優先権データ
  • 特願2020-044670 (2020.3.13) JP
発明者
  • 野田 優
  • 沢田 哲郎
  • 清 智弘
  • 高橋 宏夢
  • 蛭子 蒼太
出願人
  • 学校法人早稲田大学
発明の名称 窒化ホウ素ナノチューブの製造方法および製造装置 NEW
発明の概要 【課題】高純度のBNNTを安全かつ安価に大量に合成できる窒化ホウ素ナノチューブの製造方法および製造装置を提供する。
【解決手段】窒化ホウ素ナノチューブは、反応器11に収容されている触媒15に対しホウ酸蒸気とアンモニアガスとを供給することにより合成することができる。CVD法を用いて、触媒15の存在下でアンモニアガスとホウ酸蒸気とを反応させることにより、触媒15上に高純度の窒化ホウ素ナノチューブを合成及び成長させることができる。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要

カーボンナノチューブ(CNT;carbon nanotube)や窒化ホウ素ナノチューブ(BNNT;boron nitride nanotube)は、優れた耐熱性、軽量性、柔軟性、自立性、高比表面積を有する1次元ナノ材料である。導電性材料としてのCNTと、絶縁性材料としてのBNNTとを組み合わせて用いることで、電子デバイス等の設計の自由度を高めることができる。CNTについては過去に膨大な数の研究がなされているが、BNNTについては研究が遅れている状況である。近年、固体のホウ素原料を用い、数1000℃以上の高温プロセスにより合成したBNNTが市販されている。このような高温プロセスを用いたBNNTの製造方法では、BNNTにホウ素(B)の粒子や窒化ホウ素(BN)の粒子が多量に混入し、高純度のBNNTが得られないという問題があった。また、安価に大量に生産できないという問題もあった。

触媒を用いたCVD(chemical vapor deposition)法は、原理的には高純度のBNNTが得られるため、BNNTの製造方法として期待できるが、現状では安価で安全なホウ素原料が報告されていないため実用化に至っていない。

非特許文献1には、基板上に合成したCNTの垂直配向膜を鋳型(テンプレート)として窒化ホウ素を堆積した後、CNTを加熱して除去することにより、BNNTを合成する技術が開示されている。この方法では、予めCNTを合成し、さらにBNNT合成後にCNTを除去する必要があり、工程が非常に複雑である。また、ホウ酸(HBO)を用いているが、ホウ酸は300℃で加熱して供給されるため、ホウ酸が分解し脱水することにより生成される酸化ホウ素(B)が実質的なホウ素原料であると考えられる。

非特許文献2には、湿式化学法を用いて作製した前駆体を反応器に収容し、1200℃のアンモニア(NH)ガス気流中で前駆体を熱分解させることにより、BNNTを合成する技術が開示されている。前駆体は、水溶液中でホウ酸とエチレンジアミン(C)とを反応させたものを、触媒原料としての硝酸鉄(Fe(NO)の水溶液と反応させ、乾燥することにより作製している。

非特許文献3には、ジボラン(B)とアンモニアとを用いてBNNTを合成する技術、ボラジン(B)を用いてBNNTを合成する技術等が開示されている。

特許文献1には、ホウ素原料と窒素原料と触媒からBNNTを製造する方法が開示されている。

産業上の利用分野

本発明は、窒化ホウ素ナノチューブの製造方法および製造装置に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
反応器に収容されている触媒に対しアンモニアガスとホウ酸蒸気とを供給し、窒化ホウ素ナノチューブを合成する窒化ホウ素ナノチューブの製造方法。

【請求項2】
ホウ酸を80℃以上500℃以下の温度で加熱し、前記ホウ酸から前記ホウ酸蒸気を生成する請求項1に記載の窒化ホウ素ナノチューブの製造方法。

【請求項3】
前記ホウ酸を不活性ガス中で加熱する請求項2に記載の窒化ホウ素ナノチューブの製造方法。

【請求項4】
前記触媒を加熱する温度を600℃以上1400℃以下とする請求項1~3のいずれか1項に記載の窒化ホウ素ナノチューブの製造方法。

【請求項5】
ホウ酸又はホウ酸アンモニウムを含む溶液のミストを前記反応器に供給して、前記反応器内で前記ホウ酸蒸気を生成する請求項1に記載の窒化ホウ素ナノチューブの製造方法。

【請求項6】
ホウ酸又はホウ酸アンモニウムを含む粉末を前記反応器に供給して、前記反応器内で前記ホウ酸蒸気を生成する請求項1に記載の窒化ホウ素ナノチューブの製造方法。

【請求項7】
600℃以上1400℃以下に加熱可能な反応器と、
前記反応器にアンモニアガスを供給するアンモニア供給部と、
前記反応器にホウ酸蒸気を供給するホウ酸供給部と、
前記反応器に触媒を供給する触媒供給機構とを備える窒化ホウ素ナノチューブの製造装置。

【請求項8】
前記ホウ酸供給部は、ホウ酸又はホウ酸アンモニウムを含む溶液の霧化供給機構である請求項7に記載の窒化ホウ素ナノチューブの製造装置。

【請求項9】
前記ホウ酸供給部は、ホウ酸又はホウ酸アンモニウムを含む粉末の供給機構である請求項7に記載の窒化ホウ素ナノチューブの製造装置。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2021039571thum.jpg
出願権利状態 公開
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