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METHOD FOR PRODUCING NEW ASYMMETRIC NICKEL CATALYST AND METHOD FOR PRODUCING OPTICALLY ACTIVE β-HYDROXY-α-AMINO ACID DERIVATIVE BY USING THE SAME

Seeds code S110006936
Posted date Dec 12, 2011
Researchers
  • (In Japanese)濱田 康正
  • (In Japanese)牧野 一石
Name of technology METHOD FOR PRODUCING NEW ASYMMETRIC NICKEL CATALYST AND METHOD FOR PRODUCING OPTICALLY ACTIVE β-HYDROXY-α-AMINO ACID DERIVATIVE BY USING THE SAME
Technology summary (In Japanese)Ni(OAc)2・4H2O(5.2mg),(R)‐(S)‐PPF‐PCy2・EtOH(16.1mg)及びNaBARF・3H2O(39.4mg)を塩化メチレン(1.0mL)に加え、50度で30分撹拌、真空乾燥し,黄色の触媒を得た。触媒にα‐アミノ‐β‐ケトエステル塩酸塩(50mg),酢酸ナトリウム(17.3mg)及び酢酸(0.8mL),2,2,2‐トリフルオロエタノール(0.2mL)を加えた。室温下,水素圧100気圧で撹拝した。36時間撹拌後,これに1mo1/L塩酸(3.0mL)を加え,40℃以下で減圧濃縮乾固した。残査にメタノールを加え,この操作を6回繰り返し,残査をテトラヒドロフラン(3mL)に溶解し,安息香酸無水物(57mg)及びトリエチルアミン(0.9mL)のテトラヒドロフラン(3mL)溶液を0℃にて加え、室温で12時間撹絆後,酢酸エチル(10mL)で希釈し,1mo1/L塩酸,重曹水,食塩水で洗浄し,無水硫酸ナトリウムで乾燥,沈殿濾去した後,減圧下濃縮した。残査をシリカゲルカラムクロマトに付し,N‐ベンゾイル体(60.4mg)無色固体を得た。
Drawing

※Click image to enlarge.

thum_2006-055350.GIF
Research field
  • Stereochemistry of organic reaction
  • Cobalt and nickel complexes
Seeds that can be deployed (In Japanese)安価な卑金属からなる錯体を用いた光学活性β-ヒドロキシ-α-アミノカルボン酸誘導体のアンチ体を製造する方法を提供する。
医・農薬等の生理活性物質をはじめとする種々のファインケミカルで有用な化合物の中間体を安価に製造できるので、その有益性は、極めて、高い。
Usage Use field (In Japanese)医・農薬等の生理活性物質をはじめとする種々のファインケミカルで有用な化合物の中間体
Application patent   patent IPC(International Patent Classification)
( 1 ) (In Japanese)国立大学法人 千葉大学, . (In Japanese)濱田 康正, 牧野 一石, . METHOD FOR PRODUCING NEW ASYMMETRIC NICKEL CATALYST AND METHOD FOR PRODUCING OPTICALLY ACTIVE β-HYDROXY-α-AMINO ACID DERIVATIVE BY USING THE SAME. P2007-230914A. Sep 13, 2007
  • C07C 227/16     
  • C07C 229/36     
  • C07C 227/32     
  • C07B  53/00     
  • B01J  31/24     
  • C07B  61/00     

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